Síntese e caracterização de microgéis inteligentes baseados em nanopartículas de amido de milho e gelatina

Abstract

Este trabalho apresenta estudos relacionados à síntese e caracterização de microgéis inteligentes baseados nos polímeros do amido de milho e da gelatina, com a incorporação de nanopartículas de poli(pirrol) (PPI-NPs). Preliminarmente à preparação dos microgéis, foi feita uma investigação sistemática da síntese de nanopartículas dos polímeros de interesse. As PPI-NPs foram sintetizadas por polimerização via oxidação química em solução aquosa, e análises de espec troscopia Raman comprovaram sua dopagem. Nanopartículas de amido (SNPs) foram preparadas pela técnica de nanoprecipitação, e diferentes tipos de amido de milho e teores de surfactante foram avaliados. O método de dupla dessolva tação foi empregado para a síntese de nanopartículas de gelatina e de nanopar tículas de gelatina compósitas (GNPs) incluindo PPI-NPs. Os parâmetros ótimos de síntese foram definidos com base nos resultados de diâmetro hidrodinâmico e potencial zeta, utilizados como critérios de escolha das nanopartículas precur soras. Diferentes proporções de SNPs e GNPs foram utilizadas para a síntese de 4 microgéis, os quais foram quimicamente reticulados por intermédio do reti culante 1-[3-(dimetilamino)propil]-3-etilcarbodiimida metiodeto (EDC). A reação de reticulação foi comprovada pelos resultados de análise no infravermelho, que demonstraram a formação de ligação éster entre os grupos carboxílicos da ge latina e as hidroxilas dos polímeros do amido nas SNPs. Os resultados de TGA mostraram que as GNPs exibem maior estabilidade térmica do que as SNPs, o que se reflete no comportamento térmico dos microgéis. As imagens de MEV revelaram a morfologia esférica das nano e das micropartículas preparadas. Os resultados de tamanho de partícula e potencial zeta comprovaram que os micro géis exibem resposta inteligente frente a estímulos de pH, o que, somado a pro priedade condutora do poli(pirrol) contido na matriz, os torna ótimos candidatos para o desenvolvimento de sensores ou dispositivos biomédicos.

This work presents studies related to the synthesis and characterization of smart microgels based on corn starch and gelatin polymers, with the incorporation of polypyrrole nanoparticles (PPI-NPs). Before the preparation of the microgels, there was a systematic investigation of the synthesis of nanoparticles of the pol ymers of interest. The PPI-NPs were synthesized by chemical oxidation polymer ization in an aqueous solution, and Raman analyses confirmed their doping. Starch nanoparticles (SNPs) were prepared using the nanoprecipitation tech nique, and different types of starch and surfactant contents were evaluated. The double desolvation method was employed for the synthesis of gelatin nanoparti cles and composite gelatin nanoparticles (GNPs) including PPI-NPs. The optimal synthesis parameters were defined based on the results of hydrodynamic diam eter and zeta potential analyses, used as criteria for choosing the precursor na noparticles. Different proportions of SNPs and GNPs were used for the synthesis of four microgels, which were chemically crosslinked using the crosslinker 1-[3- (dimethylamino)propyl]-3-ethylcarbodiimide methiodide (EDC). The crosslinking reaction was confirmed by infrared analysis results, demonstrating the formation of an ester bond between the carboxylic groups of gelatin and the hydroxyl groups of starch polymers. TGA analyses showed that GNPs exhibit higher thermal sta bility than SNPs, which is reflected in the thermal behavior of the microgels. SEM images revealed the spherical morphology of the prepared nano and microparti cles. Particle size and zeta potential results confirmed that the microgels exhibit intelligent responses to pH stimuli, which, combined with the conductive property of polypyrrole within the matrix, makes them excellent candidates for the devel opment of sensors or biomedical devices.