Desenvolvimento de sensores e biossensores eletroquímicos à base de materiais nanoestruturados e zircônia para aplicação em tecnologia de alimentos

Abstract

Neste projeto foram desenvolvidos materiais nanoestruturados, usando o método sol- gel, para aplicação como sensores e biossensores para determinação de metil paration e tributirina que são analitos de interesse da indústria de alimentos. Primeiramente foram desenvolvidos compósitos com alto teor de nanotubos de carbono de paredes múltiplas (NTCPM), utilizados para confeccionar eletrodos de pasta de carbono. O compósito de nanotubos de carbono de paredes múltiplas/zircônia (NTCPM/ZrO2) foi caracterizado em relação às suas propriedades morfológicas, texturais e eletroquímicas, provando que uma grande quantidade de NTCPM foi incorporada, mantendo suas características. Esses eletrodos foram testados para determinação de metil paration, apresentando sensibilidade de 1,47 µA µM -1 L e baixo limite de detecção (9,0×10 -9 mol L -1 ). Na sequência, foram desenvolvidos eletrodos a partir da deposição de filmes sobre o vidro FTO (óxido de estanho dopado com flúor) por dip coating. Inicialmente filmes finos de sílica/zircônia (SiO2/ZrO2,) e de silsesquioxano contendo as nanopartículas de ouro foram depositados em seguida a enzima lipase (Candida rugosa) foi imobilizada em um filme de sílica (FTO/SiO2/ZrO2/AuNP/Lipase). Através da voltametria cíclica, usando o ρ-nitrofenil palmitato, foi evidenciada a imobilização da enzima. Esse eletrodo foi utilizado como biossensor de tributirina por espectroscopia de impedância eletroquímica apresentando um limite de detecção (LD) de 1,86×10-6 mol L-1 e a sensibilidade foi de 5,37×10- 6 Ω mol-1 L.

In this project, nanostructured materials were developed by sol-gel method, for application as sensors and biosensors to determine analytes of interest to the food industry. First, composites with a high content of multi walled carbon nanotubes (MWCNT) were developed and used to make carbon paste electrodes. The composite of multi walled carbon nanotubes/zirconia (MWCNT /ZrO2) was characterized concerning its morphological, textural and electrochemical properties, proving that a large amount of MWCNT was incorporated, maintaining their characteristics. These electrodes were tested to determine methyl parathion, with a sensitivity of 1.47 µA µM -1 L and a low detection limit (9.0×10-9 mol L-1). In sequence, electrodes were developed from the deposition of films on FTO glass (fluorine-doped tin oxide) by dip coating. Initially, thin films of silica/zirconia (SiO2/ZrO2,) and silsesquioxane containing the gold nanoparticles were deposited, and then the lipase enzyme (Candida rugosa) was immobilized on a silica film (FTO/SiO2/ZrO2/AuNP/Lipase). The immobilization of the enzyme was evidenced with cyclic voltammetry using ρ-nitrophenyl palmitate. This electrode was used as tributyrin biosensor by electrochemical impedance spectroscopy with a detection limit (LD) of 1.86×10-6 mol L-1 and the sensitivity of 5.37×10-6 Ω mol-1 L.