Efeito de altas pressões na estrutura e nas propriedades da vitrocerâmica dissilicato de bário

Abstract

O vidro dissilicato de bário (BS2) foi produzido em pressão atmosférica pelo processo convencional de fusão e submetido a tratamentos térmicos para obter vitrocerâmicas em pressão atmosférica e em alta pressão. Três grupos de amostras foram submetidos a alta pressão, o primeiro grupo foi submetido a temperatura ambiente e os outros dois a tratamentos térmicos em alta pressão para nucleação (710 °C por 2 h) e crescimento de cristais (860 °C ou 960 °C por 30 min), para fins comparativos as amostras também foram tratadas termicamente em pressão atmosférica. As amostras foram caracterizadas por análise térmica diferencial (DTA), difração de raios-X (DRX), espectroscopia Raman, microscopia óptica e teste de indentação instrumentada. Resultados de DRX mostram que em pressão atmosférica, as fases formadas foram Ba6Si10O26 monoclínico, Ba2Si4O10 ortorrômbico e monoclínico, dependendo da temperatura. Em 7,7 GPa com crescimento de cristais em 860 °C, foram identificadas as fases BaSiO3 ortorrômbica, coesita (SiO2) e o Ba6Si10O26 monoclínico que aparece predominantemente em 7,7 GPa e 960 °C. Em 2,5 e 4,0 GPa, o Ba2Si4O10 ortorrômbico se forma quando tratado a 960 °C, quando tratado em 860 °C forma Ba2Si4O10 monoclínico e ortorrômbico respectivamente. Os modos vibracionais Raman de flexão dos oxigênios ligantes e de alta frequência são fortemente afetados pelos tratamentos térmicos em pressão; as mudanças e formações de modos de vibracionais distintos são discutidos em função da pressão. Os resultados de DTA apresentam mudanças nas temperaturas características do BS2, como transição vítrea e temperatura de cristalização, após os processos em alta pressão. As propriedades mecânicas, dureza e módulo de elasticidade, apresentaram aumento em função da pressão e temperatura.

Barium disilicate glass (BS2) was produced under atmospheric pressure by the conventional melting/quenching process and submitted to thermal treatments for obtain a glassceramic at atmospheric pressure and high pressure. Three groups of samples were submitted to high pressure, the first group was submitted to room temperature, and the other two to heat treatments in high pressure for nucleation (710 °C for 2 h) and crystal growth (860 °C or 960 °C for 30 min), for comparative purposes the samples were also heat treated under atmospheric pressure. The samples were characterized by differential thermal analysis (DTA), X-ray diffraction (XRD), Raman spectroscopy, optical microscopy, and instrumented indentation test. Results of XRD show that at atmospheric pressure, the phases formed were monoclinic Ba6Si10O26, orthorhombic and monoclinic Ba2Si4O10, depending on the temperature. At 7.7 GPa with crystal growth at 860 °C the identified phases were orthorhombic BaSiO3, coesite (SiO2) and monoclinic Ba6Si10O26, which predominantly appears at 7.7 GPa and 960 °C. At 2.5 and 4.0 GPa, orthorhombic Ba2Si4O10 is formed when treated at 960 °C for thermal treatment at 860 °C the phases formed are monoclinic and orthorhombic Ba2Si4O10 respectively. The vibrational bending modes of bonding oxygens and the high frequency Raman vibrational modes are strongly affected by high pressure heat treatments, the changes and formations of different vibrational modes are discussed as a function of pressure. DTA results show changes in characteristic temperatures of BS2, like glass transition and crystallization temperature, after high pressure processes. The mechanical properties, hardness and elastic modulus, showed increase as a function of pressure and temperature.