Relação entre resistência ao cisalhamento no plano e parâmetros processuais de co-cura de juntas em compósitos auto-reforçados de polietileno de matriz reprocessada

Abstract

Este estudo investiga a otimização da resistência ao cisalhamento no plano de juntas de sobreposição co-curadas de fitas de compósito termoplástico unidirecionais autoreforçadas feitas com polietileno de baixa densidade (PEBD) reciclado e reforçadas por fibras de polietileno de ultra alto peso molecular (PEUAPM) através da relação desta resistência com os parâmetros processuais de prensagem a quente para a conformação da junta (pressão, temperatura, tempo e comprimento). A matriz teve sua estrutura química analisada para verificar potenciais degradações devidas à sua origem de reciclagem. Matriz e reforço foram caracterizados termicamente para definir a janela de temperatura de processamento de junta a ser estudada, condizente com o intervalo entre as temperaturas de fusão dos materiais (Tf). Com base nestes experimentos, em uma extensa revisão da literatura e em conformações preliminares, os espectros dos parâmetros processuais a serem estudados de temperatura (90, 100, 110, 120 e 130ºC), pressão (1, 2, 3, 4 e 5 bar), tempo (1, 2, 3, 4 e 5 min) e comprimento de junta (12, 24, 36, 48 e 60 mm) foram definidos reunindo condições de cura intermediárias aos extremos nos quais as juntas podiam se formar sem que fossem degradadas estruturalmente durante sua cura. A elaboração das condições de cura dos corpos de prova foi feita de acordo com a metodologia de Projeto de Experimento de Superfície de Resposta de modo a gerar resultados estatisticamente significativos através de um número viável de experimentos, e a relação entre a resistência ao cisalhamento das juntas e os respectivos parâmetros de cura foi obtida através de equação de regressão gerada pelo método dos Mínimos Quadrados Ordinários, e otimizada através do método estatístico de Previsão de Múltiplas Respostas. Os mecanismos de fratura das juntas foram investigados. Devido ao caráter inovador do compósito estudado, a caracterização mecânica em tração do material também foi analisada, tanto micro quanto macromecanicamente. Devido às respectivas ineficiência e inexistência de normas técnicas para os ensaios de tração e de cisalhamento no plano de juntas co-curadas, metodologias de ensaio foram desenvolvidas. A análise química da matriz não demonstrou a presença de grupos carboxílicos que evidenciassem degradação por ramificações de cadeia e reticulação advindos da reciclagem do material, o que foi correspondido por sua caracterização mecânica revelando propriedades em tração iguais às do material virgem. As metodologias de ensaio propostas demonstraram ser eficazes, podendo servir futuramente como base para a constituição de novas normas de técnicas. Foi demonstrado que é possível obter juntas com resistência ótima ao cisalhamento de 6,88 MPa quando processadas a 1 bar, 115°C, 5 min e com 12 mm. A análise da fratura revelou que a ruptura por cisalhamento das juntas foi precedida por múltiplas fissuras longitudinais induzidas por sucessivos debondings, tanto dentro quanto fora da junta, devido à tensão transversal acumulada na mesma, proporcional a seu comprimento. A temperatura demonstrou ser o parâmetro de processamento mais relevante para a performance da junta, a qual é pouco afetada por variações na pressão e tempo de cura. O compósito de PEUAPM/PEBD se mostrou um material estrutural interessante a ser amplamente aplicado na indústria, com propriedades mecânicas específicas elevadas (em casos, maiores que as de carbono/epóxi), possibilidade de dano progressivo de juntas co-curadas (evitando falhas catastróficas repentinas) que podem ter uma resistência ao cisalhamento tão alta quanto aproximadamente 70% da resistência à tração da matriz, e reciclabilidade final.

This study investigates the optimization of in-plane shear strength of co-cured overlap joints of unidirectional self-reinforced thermoplastic composite tapes made with recycled low density polyethylene (LDPE) and reinforced by ultra-high molecular weight polyethylene (UHMWPE) through the relationship of this resistance with the hot-press processing parameters for the conformation of the joint (pressure, temperature, time and length). The matrix had its chemical structure analyzed to check for potential degradation due to its recycled origin. Matrix and reinforcement were thermally characterized to define the joint processing temperature window to be studied, consistent with the interval between the melting temperatures of the materials. Based on these experiments, on an extensive literature review and on preliminary conformations, the spectra of the process parameters to be studied for temperature (90, 100, 110, 120 and 130ºC), pressure (1, 2, 3, 4 and 5 bar ), time (1, 2, 3, 4 and 5 min) and joint length (12, 24, 36, 48 and 60 mm) were defined considering intermediate curing conditions between the extremes at which the joints were able to be formed but without being structurally degraded during curing. The elaboration of the curing conditions of the specimens was done according to the Design of Experiment approach of Response Surface methodology in order to generate statistically significant results through a viable number of experiments, and the relationship between the shear strength of the joints and the respective cure parameters was obtained through a regression equation generated by the method of Ordinary Least Squares, and optimized through the statistical method of Multiple Response Prediction. The fracture mechanisms of the joints were investigated. Due to the respective inefficiency and inexistence of technical standards for tensile and in-plane shear tests for co-cured joints, new test methodologies were developed. The chemical analysis of the matrix did not demonstrate the presence of carboxylic groups that could account for degradation by chain-scission and cross-linking resultant from the recycling of the material, which was matched by its mechanical characterization showing tensile properties equal to those of the virgin material. The proposed test methodologies have proven to be effective and may serve in the future as a basis for the constitution of new technical standards. It has been shown that it is possible to obtain joints with optimum in-plane shear strength of 6.88 MPa when processed at 1 bar, 115 ° C, 5 min and 12 mm. The fracture analysis revealed that the shear rupture of the joints was preceded by multiple longitudinal cracks induced by successive debondings, both inside and outside the joint, due to the accumulated transverse tension, proportional to its length. Temperature proved to be the most relevant processing parameter for the performance of the joint, which is little affected by variations in pressure and curing time. The UHMWPE/LDPE composite proved to be an interesting structural material to be widely applied in industry, with high specific mechanical properties (in cases, greater than those of carbon/epoxy), possibility of progressive damage of co-cured joints (avoiding catastrophic failures) that can have a shear strength as high as approximately 70% of the matrix tensile strength, and ultimate final recyclability.