Método de cromatografia líquida de alta eficiência com detector evaporativo de espalhamento de luz para a determinação de biciclo [2.2.1] heptano-2,3-dicarboxilato de sódio

Abstract

Os polímeros têm substituído materiais tradicionais como os metais, o vidro e a madeira. O polipropileno isotático (i-PP) é um termoplástico semicristalino largamente utilizado, e suas propriedades podem ser modificadas através de substâncias que tem como função melhorar suas propriedades finais. O biciclo [2.2.1] heptano-2,3-dicarboxilato de sódio conhecido comercialmente como Hyperform® HPN-68L representa um avanço tecnológico significativo em relação à tecnologia de nucleação convencional e tradicional em uso. A cromatografia líquida de alta eficiência com detector evaporativo de espalhamento de luz (HPLC-ELSD) é um dos métodos de análise preferido para a separação e quantificação de analitos orgânicos. O objetivo do presente trabalho foi avaliar a possibilidade de utilizar a cromatografia líquida com detector de espalhamento de luz (HPLC-ELSD) como metodologia analítica para determinar biciclo [2.2.1] heptano-2,3-dicarboxilato de sódio, em polipropileno homopolímero. O presente trabalho foi realizado no laboratório de controle de qualidade da unidade de Polipropileno da Braskem S.A. no estado do Rio Grande do Sul e de São Paulo e na Universidade Federal do Rio Grande do Sul (UFRGS). Utilizou-se para este trabalho amostras de polipropileno comercial fornecidas pela Braskem S.A. Seis tipos de solventes orgânicos foram utilizados na avaliação da dissolução do HPN-68L e quatro aditivos de diferentes funções para avaliar a sua possível interferência no método proposto. Foi avaliada a eficiência da extração do agente nucleante Hyperform® HPN-68L da matriz polimérica de polipropileno homopolímero pelas técnicas de microondas, banho de ultra-som e refluxo. O método proposto de HPLC-ELSD com extração por microondas apresentou os melhores resultados na identificação do biciclo [2.2.1] heptano-2,3-dicarboxilato de sódio, com boa linearidade na faixa de 13,32 a 27,36 mV.min. o que pode ser considerada aceitável para o nível de confiança de 95%.

Traditional materials as iron, glass and wood have been substituted by polymers in the last decades. Isotactic polypropylene (i-PP) is a semi-crystalline thermoplastic of great utility, due to the numerous possibilities to modify its structure through substances that improve its end-use properties. The Bicycle [2.2.1] heptane-2,3dicarboxylic acid, disodium salt, commercially known as Hyperform® HPN-68L, represents a significant technological improvement over the conventional and advanced nucleation technologies used by the industry nowadays. The high performance liquid chromatography with evaporative lightscattering detector (HPLC-ELSD) is an analysis method widely used to separate and quantify organics analytes. The aim of this investigation was the development of an analytical method to quantify Bicycle [2.2.1] heptane-2,3dicarboxylic acid, disodium salt in polypropylene homopolymer by HPLC-ELSD. This investigation was made in Braskem S.A. Polypropylene Quality Control Laboratory in Rio Grande do Sul and São Paulo together with the Federal University of Rio Grande do Sul (UFRGS). Commercial polypropylene homopolymer samples were supplied by Braskem S.A. The solubility of HPN-68L in six organic solvents was evaluated and the possible interference of four different function additives normally used in polypropylene in the proposed method was investigated. It was valuing Three methods were investigated in order to extract the nucleating agent Hyperform® from the polypropylene homopolymer matrix: microwave reactor, ultrasonic batch and solvent extraction. The proposed HPLC-ELSD method after microwave extraction showed good results in separating the Bicycle [2.2.1] heptane-2,3dicarboxylic acid, disodium salt from other polypropylene additives. It was also possible to obtain a calibration curve with good linearity.