Preparação e caracterização de espinélio MgAl2O4 nanoestruturado através de síntese por combustão em solução

Abstract

Este trabalho teve como objetivo investigar a obtenção e a caracterização de espinélio MgAl2O4 nanoestruturado através de diferentes rotas de síntese por combustão em solução. O espinélio MgAl2O4 foi sintetizado utilizando os precursores químicos nitrato de alumínio e nitrato de magnésio como fontes dos cátions metálicos e a sacarose como combustível, em regime de combustão contínua (SCCS) e em batelada (CS), seguido de tratamento térmico. Na caracterização dos pós obtidos, foram utilizadas as técnicas de análise termogravimétrica, adsorção gasosa para a análise da área superficial, granulometria por difração de laser, difração de raios X, microscopia eletrônica de transmissão para análises cristalográficas, e morfologia por microscopia eletrônica de varredura (MEV). Ambas as rotas apresentaram pós de elevada pureza e cristalitos nanométricos na forma de agregados micrométricos, cujas propriedades variaram em função da razão óxido/combustível. As análises por MEV confirmaram a agregação das partículas do pó, a partir de partículas com morfologia irregular e porosa. A rota SCCS resultou em pó com propriedades similares ao da rota CS com a vantagem de ser um processo contínuo com alto potencial para produção em escala industrial.

This study aimed to investigate the synthesis and characterization of nanostructured MgAl2O4 spinel by different routes of combustion in solution. The MgAl2O4 spinel was synthesized using aluminum nitrate and magnesium nitrate as the sources of metal cations and sucrose as fuel in continuous combustion system (SCCS), and sequencing batch (CS), followed by heat treatment. The obtained powders were characterized by thermogravimetric analysis, gas adsorption for surface area analysis, laser diffraction for particle size measurement, X-ray diffraction, transmission electron microscopy for crystallographic analysis, and scanning electron microscopy (SEM) for powder morphology analysis. Both routes provided high purity powders and nanosized crystallites in the form of micrometric aggregates, whose properties varied depending on the oxide/fuel ratio. The SEM analyzes confirmed the aggregation of powder particles, as particles with irregular and porous morphology. The SCCS route resulted in a powder with similar properties to the CS route with the advantage of being a continuous process with high potential for industrial scale production.