Síntese por electrospinning e caracterização microestrutural de fibras de óxido de cério dopadas com cobre para combustão catalítica de metano

Abstract

Neste trabalho, objetivou-se produzir catalisadores a partir de fibras cerâmicas de óxido de cério (céria) usando o método de electrospinning e o estudo da influência de diferentes morfologias dos produtos formados na reação de combustão catalítica do metano. No processo experimental, foi preparada uma solução com os precursores nitrato de cério hexahidratado e acetato de cobre em álcool etílico e uma solução de PVB – polivinilbutiral na concentração 10% em álcool etílico. Para a produção das fibras, variaram-se parâmetros tais como distância de 100mm e 130mm entre os eletrodos e diâmetro externo dos capilares de 1,0 e 1,2mm, com a intenção de variar a morfologia das fibras obtidas. A voltagem do equipamento foi ajustada em 13,5kV e vazão da solução fixada em 0,8ml/h. As fibras foram calcinadas a 600°C com taxa de aquecimento de 1,4°C/min., por 15 minutos.A caracterização das fibras foi feita por meio de microscopia eletrônica de varredura (MEV), análise termogravimétrica (ATG) e determinação da área superficial utilizando o método Brunauer-Emmet-Teller (BET). Antes do tratamento térmico, as fibras possuíam diâmetros entre 0,29 a 0,63μm. Após esse tratamento, observou-se uma redução de aproximadamente 40% no diâmetro da fibra. A área superficial específica das fibras após o tratamento térmico variou entre 14,0 a 34,5 m2/g. Os ensaios catalíticos mostraram que as fibras possuem atividade catalítica, reduzindo a emissão de CO e NOx.

This study aimed to produce catalysts from cerium oxide fibers using the electrospinning method and evaluate the influence of different morphologies of the obtained products in the catalytic activity during the combustion of methane. In the experimental procedure, a solution was prepared using as precursors cerium nitrate hexahydrate, copper acetate, ethanol and a solution of polyvinylbutyral (10 wt% in ethanol). With the intention of varying the morphology of the fibers two parameters of the electrospinning process was changed: the distance between the electrodes (100 and 130mm) and the capillary diameter (1.0 an 1.2 mm). During the electrospinning process the voltage was set to 13.5 kV and the solution flow rate was set to 0.8 mL/h. The obtained fibers were heat treated at 600 °C with a heating rate of 1.4 °C/min for 15 minutes. Fiber characterization was performed using scanning electron microscopy (SEM), thermogravimetric analysis (TGA) and the specific surface area was determinate using the Brunauer-Emmett-Teller (BET) method. Before the heat treatment the fibers had diameters between 0.29 to 0.63 μm. After the treatment, there was an approximately 40% reduction in fiber diameter. The specific surface area of the fibers after heat treatment ranged from 14.0 to 34.5 m2/g. The catalytic tests showed that the fibers have good catalytic activity, reducing the emission of CO and NOx during the combustion of methane.