Investigação de métodos de preparo de amostras para suplementos dietéticos e determinação de selênio total

Abstract

Neste estudo, foram otimizados três métodos de preparo de amostras em sistema fechado para a decomposição de suplementos dietéticos visando a subsequente quantificação de selênio por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite (GFAAS). As amostras de suplementos investigados incluíam formulações multiminerais, multivitamínicas, probiótico e levedura enriquecida com selênio. Diferentes condições da solução de decomposição com ácido nítrico diluído foram avaliadas nos métodos de decomposição. Na decomposição por via úmida com aquecimento condutivo (bloco digestor), a condição selecionada foi 250 mg de amostra em ácido nítrico 5 mol L-1 e 2 mL de H2O2 30% (m/m). Na decomposição por via úmida assistida por radiação micro-ondas (MWAD), a condição selecionada foi de 450 mg de amostra em ácido nítrico 2,5 mol L-1 e 3 mL de H2O2 30% (m/m). Na combustão iniciada por micro-ondas (MIC), foi estabelecido o uso de 200 mg de amostra com 300 mg de celulose microcristalina e ácido nítrico 0,25 mol L-1 como solução absorvedora. Na GFAAS foi utilizado um modificador químico de 5 µg de Pd. As temperaturas de pirólise e atomização foram de 1200 ºC e 2000 ºC, respectivamente. O modificador químico empregado foi 5 µg de Pd. Os limites de detecção (LOD) para o selênio foram de 1,71 e 0,65 µg g-1 para decomposição em bloco digestor e MWAD, respectivamente. Para a MIC, o LOD foi de 0,08 µg g-1 . A exatidão foi avaliada analisando-se o material de referência certificado de levedura selenizada SELM-1 em todos os métodos de decomposição empregados, sendo obtidos a concordância de 96,7%, 98,0% e 99,5% para o bloco digestor, MWAD e MIC, respectivamente. Com exceção de uma amostra, os resultados da quantificação de selênio obtidos pelos métodos de decomposição por via úmida e a MIC foram concordantes em um nível de confiança de 95% (teste t-Student).

In this study, three sample preparation methods in closed system were optimized for the decomposition of dietary supplements for subsequent selenium quantification by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS). The investigated supplement samples included multimineral, multivitamin, probiotic and selenium-enriched yeast. Different conditions of the decomposition solution with diluted nitric acid were tested in the sample decomposition methods. In the heating block, the best conditions for wet digestion were 250 mg of sample in 5 mol L-1 nitric acid and 2 mL of 30% (w/w) H2O2. In microwave-assisted wet digestion (MWAD), the selected condition was 450 mg of sample in 2.5 mol L-1 nitric acid and 3 mL of 30% (w/w) H2O2. For microwave-induced combustion (MIC), the use of 200 mg of sample and 300 mg of microcrystalline cellulose and 0.25 mol L-1 nitric acid as the absorbing solution was established. In GFAAS, a chemical modifier of 5 µg of Pd was used. The pyrolysis and atomization temperatures were 1200 ºC and 2000 ºC, respectively. The limits of detection (LOD) for selenium were 1.71 and 0.65 µg g-1 after digestion by heating block and MWAD, respectively. For MIC, the LOD was 0.08 µg g-1 . The accuracy was assessed using the selenium-enriched yeast certified reference material SELM-1 across all employed decomposition methods, resulting in agreement ranging from 96.7%, 98.0%, and 99.5% for the heating block, MWAD, and MIC, respectively. Except for one sample, the selenium quantification results obtained by wet digestion methods and MIC were consistent at a 95% confidence level (Student's t-test).