Determination of fluoride in coal using pyrohydrolysis for analyte separation

Abstract

É proposto um método para a determinação de fluoreto em carvão mineral. O mesmo é baseado no emprego da pirohidrólise para a separação do fluoreto da amostra e posterior determinação do analito por potenciometria direta, com eletrodo íon seletivo. O sistema utilizado para a realização da pirohidrólise foi desenvolvido e a influência do V2O5 como catalisador na reação de pirohidrólise foi investigada, sendo verificado que o mesmo não influencia sobre a liberação do fluoreto presente na amostra. Amostras certificadas e não certificadas de carvão mineral foram analisadas. Resultados precisos (desvio padrão relativo inferior a 7%) e exatos (recuperação do fluoreto de acordo com os valores certificados) foram obtidos. O limite de quantificação (LOQ) do método foi de 5,0 μgF/g de amostra, usando 20 mg de amostra e volume final de 10 mL. A freqüência de análise foi de 5 amostras h-1

A method for the determination of fluoride in coal using pyrohydrolysis for sample decomposition is proposed. An apparatus was constructed, and the influence of vanadium pentoxide (V2O5) as a catalyst for the pyrohydrolysis reaction was investigated. It was verified that V2O5 does not influence the release of fluoride from coal. Certified and non-certified samples were analysed using an ion selective electrode (ISE) for analyte detection. Precise (RSD < 7%) and accurate (recovery in accordance with certified values) results were obtained. The limit of quantification (LOQ) of the method was 5.0 μgF/g of sample, using 20 mg of sample and a final dilution to 10 mL. The sample frequency was 5 samples h-1.