Espectrômetro aberto de espalhamento de luz

Abstract

Este trabalho teve por objetivo a construção de um equipamento capaz de realizar medidas de espalhamento de luz estático de amostras submetidas a processos dinâmicos induzidos por varredura de temperatura. Para a construção foram utilizados: fonte de raios laser tipo íon argônio, sistema de amostragem por nós construído, sistema de detecção e controle envolvendo computador tipo PC-AT e interface, a qual viabilizou o controle de varredura de temperatura, medidas absolutas de temperatura, medidas relativas da intensidade de luz espalhada e medidas relativas da intensidade de luz incidente. O equipamento mostrou-se adequado à realização de medidas de luz espalhada, caracterizado por uma alta eficiência de ampliação e reprodutibilidade de dados com uma incerteza máxima de 4% nos experimentos envolvendo controle de tempo, temperatura, ângulo de espalhamento e intensidade de luz detectada. O equipamento foi aplicado ao acompanhamento do processo de cura de 1,4-butanodiol diglicidil éter (DGEB) com anidrido cis-l,2-ciclohexanodicarboxílico (CH), usando trietilamina (TEA) como iniciador. A mostras com as mesmas composições que aquelas analisadas por espalhamento de luz haviam sido previamente analisadas por análise térmica (DSC). O tratamento aplicado aos resultados de espalhamento de luz, para a obtenção dos fatores de conversão relativa, é similar ao tratamento usual aplicado para os dados obtidos por DSC, tendo sido comparados os resultados obtidos por ambas as técnicas. F oi apresentada a possibilidade de determinação, por medidas de espalhamento de luz, do momento em que o sistema reativo atinge o ponto gel.

An equipment capable of static light scattering measurements with temperature scanning has been built. The apparatus consists of an argon ion laser source; a sampling system, a data acquisition and controlling system using a PC-AT compatible computer and an interface which allows: scanning temperature control; absolute temperature measurements; relative intensity of light scattering measurements and relative intensity of the incident light measurements. The equipment proved to be adequate for the acquisition of light scattering data, and is characterized by a high amplification efficiency and data reprodutibility with a maximum uncertainty of 4% in the experiments involving time control, temperature, scattering angle and detected light intensity.