Efeitos dos parâmetros de síntese e de sinterização sobre as propriedades estruturais, morfológicas, magnéticas e de dureza mecânica das ferritas de cobalto (CoFe2O4) produzidas via síntese por sol-gel

Abstract

Materiais compostos por nanopartículas de óxidos metálicos têm sido objeto de muito interesse em virtude de suas propriedades únicas. Dentre eles, destaca-se a ferrita de cobalto (CoFe2O4), um material magnético bem conhecido com excelentes propriedades eletrônicas e magnéticas. No entanto, ainda existe muita incerteza com relação aos efeitos das temperaturas de síntese e de sinterização, assim como dos tempos de queima, sobre as propriedades estruturais, morfológicas, magnéticas e de dureza mecânica das ferritas de cobalto (CoFe2O4). No presente trabalho, foram investigadas as complexas relações entre os parâmetros dos processos de síntese e de sinterização e as propriedades alcançadas. Os pós foram preparados por síntese sol-gel e submetidos a diferentes temperaturas (550, 650, 750, 800, 850 e 900°C) e tempos de queima (2 e 6 horas). Após serem caracterizados, os pós foram prensados uniaxialmente em pastilhas e queimados a 1150 e 1200ºC. Os pós e as pastilhas foram analisados por DRX e espectroscopia Raman, os quais indicaram que a cerâmica pura de CoFe2O4 poderia ser produzida a partir de precursores contendo hematita. Apesar de não influenciarem os resultados com a mesma intensidade, tanto as variáveis de temperatura como de tempo afetaram as propriedades dos pós. As micrografias de MEV das pastilhas indicaram que a temperatura tem uma influência significativa na morfologia dos grãos de ferrita de cobalto. A análise por VSM sugere que a história térmica das pastilhas não influenciou os parâmetros magnéticos dessas cerâmicas. As pastilhas sinterizadas a 1150ºC apresentam os maiores valores de dureza, os quais podem estar diretamente associados à diminuição do tamanho médio dos grãos de CoFe2O4. Além disso, o comportamento mecânico divergiu do mecanismo clássico de Hall-Petch, provavelmente devido à menor homogeneidade de tamanho de grãos dos pós sinterizados na temperatura mais baixa. Por meior dos parâmetros investigados, foi possível realizar uma melhor seleção das temperaturas e tempos de síntese e de sinterização, alcançando-se uma compreensão mais aprofundada do comportamento da cerâmica avançada de CoFe2O4.

Materials composed of metallic oxide nanoparticles have been the object of much interest due to their unique properties. Among them, cobalt ferrite (CoFe2O4) stands out, a well-known magnetic material with excellent electronic and magnetic properties. However, much uncertainty still exists regarding the effects of the synthesis and sintering temperatures, as well as the firing times, on the structural, morphological, magnetic and mechanical hardness properties of cobalt ferrites (CoFe2O4). In the present work, the complex relationships between the parameters of the synthesis and sintering processes and the achieved properties were investigated. Powders were prepared by sol-gel synthesis and subjected to different temperatures (550, 650, 750, 800, 850 and 900°C) and firing times (2 and 6 hours). After being characterized, powders were pressed uniaxially into tablets and fired at 1150 and 1200ºC. All powders and fired samples were analyzed via XRD and Raman spectroscopy, which indicated that pure CoFe2O4 ceramics could be produced from hematite-containing precursors. Although they do not influence the results with the same intensity, both temperature and time variables affected the properties of the powders. SEM micrographs pointed out that the temperature applied to obtain the pellets has a significant influence on the morphology of the cobalt ferrite grains. VSM analysis suggests that the thermal history of the pellets did not influence the magnetic parameters of these ceramics. Pellets produced from powders fired at 1150ºC show the largest hardness values, which can be directly associated with the decrease in the average size of the CoFe2O4 grains. Furthermore, the mechanical behavior diverged from the classical Hall-Petch mechanism, likely due to lower grain size homogeneity of the pellets sintered at the lower temperature. Throughout the investigated parameters, it was possible to make a better selection of temperatures and times of synthesis and sintering, reaching a deeper understanding of the behavior of advanced CoFe2O4 ceramics.