Efeito das impurezas e adição de SrO nas características microestruturais e propriedades elétricas de sinterizados de TiO2

Abstract

Dióxido de titânio – TiO2 - é um composto com inúmeras possibilidades e aplicações tecnológicas, incluindo a fabricação de dispositivos eletrônicos. O presente trabalho é uma investigação das características microestruturais e elétricas apresentadas por amostras de TiO2 sinterizadas. Primeiramente, foi estabelecido um protocolo para produção da mistura dos pós de partida e sinterização das amostras cerâmicas. Foram produzidas misturas de partida com quatro composições diferentes, a partir de dois pós de TiO2 de diferentes fornecedores e pureza, com e sem a dopagem controlada de óxido de estrôncio - SrO. As amostras foram sinterizadas numa temperatura de 1500°C, com pequenas taxas de aquecimento e resfriamento de 5°C e 2°C por minuto. As cerâmicas sinterizadas foram submetidas a diversas caracterizações: espectrometria de fluorescência de raios X (FRX), densidade, porosidade aparente, microscopia eletrônica (MEV) com espectrometria de raios X por dispersão em energia (EDS), difração de raios X (DRX), caracterização elétrica e espectroscopia de reflectância difusa. O objetivo foi mapear a composição química, identificar suas microestruturas e estrutura de defeitos. Para o estudo do comportamento elétrico, as peças foram submetidas ao ensaio de campo elétrico versus densidade de corrente. As amostras produzidas com material base de menor pureza, apresentaram comportamento elétrico não linear com a variação de campo elétrico, o que é interessante para aplicação em dispositivos varistores, sendo o maior coeficiente de não linearidade (α) encontrado igual a 5,08. As diferenças no comportamento elétrico das amostras investigada foi associada principalmente à diferença de composição dos dois materiais base estudados. A presença de contaminante do material de menor pureza pode introduzir defeitos na estrutura, já a dopagem controlada de estrôncio pode ter auxiliado na densificação das amostras. As impurezas no material foram determinantes para a formação de um sistema varistor, pois atuaram como redutoras da resistividade do grão e promoveram a formação de barreiras potenciais.

Titanium Dioxide – TiO2 – is a compound that presents several technological applications such as the manufacturing of electronic devices. This work is an investigation of microstructural and electric characteristics of TiO2 sintered samples. Firstly, a protocol for the production of the starting powder mixture and sintering of the ceramic samples was established. Four different compositions of starting mixture were produced using two TiO2 powders of different purity levels and adding or not a controlled doping of strontium oxide - SrO. The specimens were sintered at 1500ºC with slow heating and cooling rates of 5ºC e 2ºC, respectively. The sintered ceramics were characterized by: x-ray fluorescence (XRF) spectrometry, measurements of density and apparent porosity, scanning electric microscopie (SEM) with energy dispersive x-ray spectrometry (EDS), x-ray diffraction (DRX), electric characterization and diffuse reflectance spectroscopy. The goal was to map their chemical composition and identify their microstructure and defect structure. For the electric behavior analysis, the sintered bodies were submitted to the electric field versus current density test. The samples produced with the raw powder of lower purity presented a nonlinear electric behavior in relation to the electric field variation. which is interesting for applications in varistor devices. The higher nonlinear coefficient (α) found was 5.08. The differences in the electric behavior of the studied samples are mainly due to the different composition of the two raw TiO2 powders. The presence of contaminant in the less pure material can introduce defects in the microstructure whereas the controlled strontium doping can have contributed for a higher densification of the samples. The impurities in the material were essential for the formation of a varistor system since they reduced the grain resistivity and promoted the formation of potential barriers.