Síntese e caracterização do xerogel híbrido naftaleno-α-aminopropilsílica

Abstract

Neste trabalho, foi sintetizado o xerogel híbrido naftaleno-a-aminopropilsílica, utilizando-se como precursor inorgânico o composto tetraetilortosilicato (TEOS) e como precursor orgânico o naftaleno-a-aminopropilsilano, este sintetizado no laboratório. Durante o processo de síntese sol-gel, variou-se a quantidade do precursor orgânico adicionado e a relação H20/TEOS, mantendo constantes os demais parâmetros experimentais de síntese. Foram estudadas as variações morfológicas resultantes da alteração nas condições de síntese. As amostras do xerogel foram caracterizadas usando-se a termoanálise no infravermelho, análise elementar CHN, isotermas de adsorção e dessorção de nitrogênio e microscopia eletrônica de varredura. Observou-se que o xerogel apresenta partículas primárias nanométricas e mesoporosidade. O aumento da incorporação orgânica produz fechamento dos poros com conseqüente diminuição da porosidade. Também foi observado que a razão molar H20/TEOS usada no processo de síntese influencia marcadamente na morfologia fmal. A maior porosidade foi encontrada nas razões molares H20/TEOS de 4 a 6.

In this work, it was synthesized the hybrid xerogel naphthalene-a.-aminepropylsilica by using tetraethylorthosilicate (TEOS) as inorganic precursor and naphthalene-a.aminepropyltrimethoxysilane as organic precursor, that was also synthesized in our laboratory. In the sol-gel process, the amount of organic precursor added and the H20/TEOS ratio were varied, maintaining the other experimental conditions unchanged. The morphologic changes produced by the variations in the experimental conditions were studied. The xerogel samples were characterized by using infrared thermal analysis, CHN elemental analysis, N2 adsorption-desorption isotherms and scanning electron microscopy. It was observed that the xerogel presents nanometric primary particles and mesoporosity. The increase in the organic loading produces a closing of the pores that results in a decrease in the porosity. It was also observed that the H20/TEOS relation, used in the synthesis, markedly influences the morphology. The higher porosity was achieved for H20/TEOS relation between 4 and 6.