Development of an oxide ceramic matrix composite manufactured via the combination of filament winding and freeze gelation process

Abstract

Oxide ceramic matrix composites (CMCs) are promising materials for extreme application environments where high temperatures combined with mechanical loads under oxidative and/ or corrosive conditions are required. Such applications are, e.g., gas turbines, thermal protection systems and high speed missiles. In order to fulfill these requirements oxide ceramic matrices must be developed and combined with ceramic fibers in order to build composites. In this work, oxide based CMCs are developed by combining the advantages of the colloidal approach to manufacture oxide ceramic matrix with the advantages of the filament winding technique to infiltrate the ceramic fibers into sol gel matrix and consolidate the composite via freeze gelation. Using the sol gel technique and the freeze gelation process, mullite and alumina based ceramic matrices are developed and oxide ceramic fibers (NextelTM 610, 3000 denier, organic sized) are infiltrated via the filament winding technique. Directly after fiber infiltration and lay-up, the material is frozen and consolidated due to the sol gel transition from the silica nanoparticles dispersed in the sol gel. After consolidation, the material is dried and the ice crystals formed during freezing are evaporated, finally the material is sintered in normal atmosphere. The resulting porosity corresponds to the space occupied by the former ice crystals. It is found that for the development of such ceramic matrices, homogenization of the suspension and particle size of ceramic fillers is fundamental to guarantee the stability of the suspension during filament winding and to control growth of ice crystals during freezing. Composites are then manufactured and their physical, thermo-physical and mechanical properties are tested with focus on interlaminar properties. The combination of filament winding with freeze gelation is successfully demonstrated. Homogeneous impregnation of fiber filaments in achieved when mullite or alumina are used as fillers, nevertheless a better mechanical performance of the composites manufactured with alumina matrix is observed. As mullite matrix composites need higher temperatures for mullite formation their mechanical strength, especially under interlaminar loadings, is reduced.

Compósitos de cerâmica oxida são materiais promissores para aplicações em ambientes de aplicações extremas onde resistência a altas temperaturas combinadas a cargas mecânicas sob oxidação e/ ou corrosão são necessárias. Tais aplicações são, por exemplo, turbinas a gás, sistemas de proteção térmica e mísseis de alta velocidade. A fim de cumprir esses requisitos, matrizes de cerâmica oxida devem ser desenvolvidos para a manufatura de compósitos com fibras cerâmicas. Neste trabalho, compósitos de cerâmica oxida foram desenvolvidos através da combinação das vantagens do processo coloidal para a fabricação de uma matriz cerâmica oxida com as vantagens de uma técnica robotizada (filament winding) para infiltração da suspensão coloidal (sol gel) nas fibras cerâmicas. O compósito é consolidado através da gelificação da suspensão por congelamento. Usando a técnica do sol gel e o processo de gelificação por congelamento, matrizes cerâmicas com mulita ou alumina como carga foram desenvolvidas e infiltradas em fibras cerâmicas oxidas (NextelTM 610, 3000 denier, proteção orgânica) usando uma técnica para infiltração de filamentos chamada “filament winding”. Diretamente após infiltração e montagem, o compósito é congelado e consolidado devido a transição da solução em gel. Depois de consolidado, o material é secado e os cristais de gelo formados durante o congelamento do material são evaporados, por fim o compósito é sinterizado em atmosfera normal. A porosidade resultante no compósito corresponde ao espaço ocupado pelos antigos cristais de gelo. Verificou-se que, para o desenvolvimento de tais matrizes cerâmicas, homogeneização da suspensão e tamanho de partícula dos elementos de carga é fundamental para garantir a estabilidade da suspensão cerâmica durante seu processamento. Os compósitos fabricados e suas propriedades físicas, termomecânicas e mecânicas são testadas com ênfase nas propriedades interlaminares do compósito. A combinação do processo de gelificação com o “filament winding” foi demonstrada com sucesso. Impregnação homogênea dos filamentos de fibras é alcançado independentemente da matriz cerâmica usada, no entanto, um melhor desempenho mecânico dos compósitos com carga de alumina é observado. Isso ocorre, pois, os compósitos com mulita necessitam de temperaturas de sinterização mais elevadas para elevar sua resistência e propriedades interlaminares, dadas ao compósito pela matriz cerâmica.