Determinação de metais em amostras de óleo lubrificante, gasolina e etanol combustível por espectrometria de absorção atômica

Abstract

Neste trabalho foram desenvolvidos e otimizados procedimentos analíticos rápidos, precisos e exatos para a determinação de elementos traço em amostras de óleo lubrificante, álcool etanol combustível (AEC) e gasolina. Para a determinação de Fe, Cr e Cu em óleo lubrificante foi utilizada a técnica de espectrometria de absorção atômica com forno de grafite. As amostras foram diluídas com uma pequena quantidade de querosene de aviação, n-propanol, ácido nítrico concentrado e Triton X-100, formando uma microemulsão. Para a determinação de Cd, Co, Cu, Fe, Mn, Na, Ni, Pb e Zn em AEC, as amostras foram analisadas diretamente através de determinação sequencial multielementar por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua com chama (HR-CS F AAS). Na determinação de Cu, Fe e Pb em gasolina foi desenvolvido um procedimento de extração e pré-concentração denominado quebra de emulsão. Esse processo consiste na formação de uma emulsão de gasolina com uma fase aquosa rica em surfactante e ácido. Após a separação das fases foi realizada a determinação dos analitos na fase aquosa por HR-CS F AAS. Os resultados obtidos através dos métodos desenvolvidos foram validados utilizando testes de recuperação, digestão ácida e análise de material de referência certificado.

In this study rapid, precise and accurate analytical procedures, for the determination of trace components in samples of lubricating oil, fuel ethanol alcohol (AEC) and gasoline were developed. Graphite furnace atomic absorption spectrometry was used for the determination of Fe, Cr and Cu in used lubricating oil with. The samples were diluted with a small amount of aviation kerosene and n-propanol, concentrated nitric acid and Triton X-100, forming a microemulsion. For the determination of Cd, Co, Cu, Fe, Mn, Na, Ni, Pb and Zn in AEC samples were analyzed directly through sequential multielement determination by High Resolution Continuum Source Flame Atomic Absorption Spectrometry of (HR-CS F AAS). In the determination of Cu, Fe and Pb in gasoline an extraction method based on emulsion breaking has been developed. This process comprises forming an emulsion of gasoline with an aqueous phase rich in surfactant and acid. After the phase separation the determination of analytes in aqueous phase was carried out by HR-CS F AAS. The accuracy of the obtained results was evaluated using recovery tests, acid digestion and certified reference material analysis.