Sensores à base de púrpura de bromocresol encapsulados em matrizes sólidas : aplicação na detecção de vapores alcalinos

Abstract

A presente dissertação estudou as potencialidades e limitações na elaboração de sensores híbridos através do encapsulamento do indicador de pH púrpura de bromocresol em matrizes à base de sílica, de polímero de acrilato e de suas combinações. Os sensores sólidos resultantes foram avaliados frente a vapores de gases alcalinos. Ao total foram realizadas seis rotas distintas, alternando o meio catalítico e combinando sucessivamente as diferentes matrizes de encapsulamento, totalizando 11 sensores sintetizados. As características e propriedades estruturais, morfológicas e texturais dos diferentes sensores foram correlacionados com sua performance diante de vapores alcalinos. Do conjunto de sensores que apresentaram melhor performance foram realizados testes de compatibilidade com poliolefinas e imagens de microtomografia de Raios X. Os sensores híbridos foram caracterizados por um conjunto de técnicas complementares compreendendo espectroscopia molecular de refletância difusa no ultravioleta-visível, espectroscopia no infravermelho, microscopia eletrônica de varredura, microscopia confocal de varredura a laser, espalhamento dinâmico de luz e espalhamento de Raios X a baixo ângulo. Complementarmente, foram avaliados o tempo de resposta ao vapor de amônia, quantificação da mudança cor e a reversibilidade dos sensores. Os resultados obtidos foram correlacionados estatisticamente e foi possível separar- em três grupos. A partir dos dados adquiridos foi possível determinar que o comportamento dos sensores é influenciado pelo tipo de síntese adotada. Os dados revelam que os sensores à base de sílica apresentaram resultados melhores que aqueles com matriz polimérica: tempo de resposta de 4:50 minutos (versus 11:50 para matriz polimérica) e menor taxa de reversibilidade, embora as alterações de tonalidade de cor sejam semelhantes (ΔE*ab, de 27,8 e 21,0, respectivamente, para matrizes de sílica e de polímero. A compatibilidade com poliolefina (polipropileno) mostrou dois comportamentos distintos: os sensores à base de sílica apresentaram grandes aglomerados centralizados e poucos dispersos, já os poliméricos apresentaram uma dispersão homogênea ao longo de toda matriz. Os silicatos apresentaram melhores resposta aos gases da deterioração de peixe, enquanto para amônia os poliméricos obtiveram uma performance melhor.

The present master dissertation investigated the potentialities and limitations in the preparation desing of hybrid sensors through the encapsulation of the pH indicator bromocresol purple within silica - based matrices, acrylate polymer and their combinations. The resulting solid sensors were evaluated against alkaline gases and vapors. In total, six different routes were carried, alternating the catalyst and successively combining the different encapsulating matrices, totalizing 11 synthesized sensors. The characteristics and structural, morphological and texture properties of the different sensors were correlated with their performance in the presence of alkaline vapors. Out of the set of sensors that presented the best performance, such systems were evaluated by compatibility tests with polyolefin and X-ray tomography. The hybrid sensors were characterized by a set of complementary techniques, namely ultraviolet-visible diffuse reflectance molecular spectroscopy, Fourier Transform infrared spectroscopy, scanning electron microscopy, laser scanning confocal microscopy, light dynamic scattering and small angle x-ray scattering. In addition, the response time to ammonia vapor, quantification of the color change and the reversibility of the sensors were evaluated. The results were statically correlated that allowed separating them into a set of three groups. From the acquired data it was possible to determine that the performance of the sensors is influenced by the type of adopted synthesis. Data show that silica-based sensors presented better results than those with polymer matrix: response time of 4:50 minutes (versus 11:50 for polymer matrix) and lower rate of reversibility, although changes in color tone are similar (ΔE * ab, 27.771 and 21.011, respectively for silica and polymer matrices.) The compatibility with polyolefin (polypropylene) showed two distinct performances, the silicate-based sensors presented large centralized agglomerates with few dispersed particles, while the polymers have showed a homogeneous dispersion along the whole matrix. The silicates exhibited better response to the gases of the fish under deterioration, while for ammonia the polymers achieved better performance.