Identificação e correção de interferências espectrais na determinação de Pb em amostras de pó de estrada usando análise direta de sólidos e espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua e forno de grafite

Abstract

Neste trabalho a espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua e forno de grafite com análise direta de sólidos foi empregada para identificação e correção de interferências espectrais na determinação de Pb em de pó de estrada, uma matriz complexa. Devido à alta concentração de analito nas amostras, as linhas analíticas em 261,418 nm (2,1% de sensibilidade relativa), com avaliação apenas do pixel central e em 283,306 nm (42% de sensibilidade relativa), com avaliação das asas da linha analítica, foram utilizadas para as análises. As temperaturas de pirólise e atomização empregadas foram de 900 e 2300 °C, respectivamente, usando uma mistura de Pd e Mg como modificador químico. Quinze amostras e três materiais de referência certificados (CRM) foram avaliados. Um fundo estruturado significativo foi observado sobrepondo as linhas analíticas de Pb avaliadas. As interferências foram atribuídos às moléculas AlCl, SiO e SiS. A correção de fundo por mínimos quadrados (LSBC) foi aplicada e os resultados obtidos para os CRM foram concordantes com os valores certificados. As concentrações de Pb encontradas nas amostras coletadas em Porto Alegre variaram de 32 a 44 mg kg-1 e em Buenos Aires foram de 160 a 575 mg kg-1.

In this study high-resolution continuum source graphite furnace atomic absorption spectrometry with direct solid sample analysis was used for the identification and correction of spectral interferences in the determination of Pb in road dust, a complex matrix. Due to the high analyte content in the samples, the analytical lines at 261.418 nm (2.1% relative sensitivity), with detection of 1 pixel, and at 283.306 nm (42% relative sensitivity), with side pixel evaluation, were used for the analyzes. Pyrolysis and atomization temperatures were 900 and 2300 °C, respectively, using a mixture of Pd and Mg as chemical modifier. Fifteen samples and three certified reference materials (CRMs) were analyzed. Significant structured background has been observed at the optimum atomization temperature, which has overlapped with the analyte atomic absorption wavelength for all samples and CRMs. The interferences were identified as AlCl, SiO and SiS molecules. Least-squares background correction (LSBC) was applied and the results obtained for the CRMs were in agreement with the certified values. The concentration of Pb found in samples collected in Porto Alegre ranged from 32 to 44 mg kg-1 and in Buenos Aires were from 160 to 575 mg kg-