Avaliação da metodologia de detecção de massas de baixa resolução associado ao modo MS/MS na determinação de dioxinas e furanos

Abstract

Os métodos oficiais da Agência de Proteção Ambiental Norte-americana (EPA) para análise de dioxinas e furanos, utilizam espectrômetros de massas de alta e baixa resolução para identificação e quantificação destes compostos. A extração da amostra é realizada por Soxhlet (SOX) e a etapa de clean up por uma seqüência de colunas de sílica, alumina e carbono/celite. O método que usa espectrômetro de massas de alta resolução é o mais preciso e seguro para este tipo de análise, sendo também o de maior custo. Com o intuito de estabelecer uma análise segura e de menor custo, o presente trabalho teve como proposta a avaliação da aplicação da metodologia de identificação e quantificação de dioxinas e furanos, utilizando espectrômetro de massas de baixa resolução, "íon trap", no modo massas/massas (MS/MS) segundo a metodologia proposta pela empresa VARIAN. Foi também estudada a extração da amostra por ultra-som convencional (US) e ultra-som de ponta, conhecido como disruptor celular (DC) em substituição ao método clássico de extração por soxhlet, bem como a utilização de Florisil® no processo de clean up. Desta forma, amostras de cinzas de incinerador foram extraídas por soxhlet, US e DC e submetidas a processos de clean up segundo os métodos oficiais (seqüência de colunas de sílica, alumina e carbono/celite) ou utilização de Florisil®. Os dados obtidos neste trabalho mostraram que: a- a extração por US não foi adequada, devido à baixa recuperação apresentada; b- a extração por DC mostrou potencialidade de extração semelhante à técnica oficial de extração por Soxhlet; c- o Florisil® não demonstrou ser eficiente no processo de clean up, possibilitando a permanência de vários interferentes os quais dificultaram em muito a análise; d- .a metodologia proposta pela VARIAN foi eficiente nas amostras em estudo, inclusive na amostra real, em que foi utilizada uma cinza de incinerador hospitalar, cujos extratos obtidos, tanto por Soxhlet quanto por DC apresentaram valores de PCDD/Fs de 533 ± 56,1 e 370 ± 81,6 ng g-¹ de I-TEQ respectivamente, sendo estatisticamente equivalentes pelo teste t.

The official EPA (American Envirorunental Protection Agency) methods for analysing dioxins and furans make use of high and low resolution mass spectrometers to identify and quantify these compounds. Sample extraction is carried out in a Soxhlet followed by clean-up by a sequence of silica, alumina and carbon/celite columns. The method using a high resolution spectrometer is the most accurate and confident for this kind of analysis being also the most expensive. In order to establish a cheap and confident analytical method, the present word had the purpose of evaluate the methodology for identification and quantification of dioxins and furans using low resolution ion trap mass spectrometer, in the mass/mass mode (MS/MS). Furthermore, sample extraction by conventional ultra sound (US) and cellular disruptor (CD) was employed instead of the classical Soxhlet extraction, and Florisil® was used in the clean-up processo Incinerator ashes were extracted by Soxhlet, US and CD, followed by c1ean-up according to official methods (sequence of silica, alumina and carbonlcelite columns) or using Florisil®. The obtained data showed that: a) extraction by US was not adequate due to low recovery; b) extraction by CD showed a extraction capability comparable to the official Soxhlet extraction; c) Florisil® showed to be efficient for clean-up, allowing several interferents to be present causing analytical difficulties; d) the methodology proposed by VARIAN proved to be efficient for the studied samples, including a real sample constituted by hospital incinerator ashes, for which extracts by Soxhlet and CD presented I-TEQ values for PCDD/Fs of 533 ± 56,1 ng g-¹ and 370 ± 81,6 ng g-¹ respectively, being statistically equivalents by the t-test.