Síntese por electrospinning e caracterização microestrutural de fibras de titanato de bário e estrôncio

Abstract

Este trabalho investigou a obtenção de microfibras de titanato de bário e estrôncio (BST) pela técnica de electrospinning e sua caracterização microestrutural. Foram utilizados como precursores o acetato de bário, o acetato de estrôncio e o propóxido de titânio, utilizando uma solução de polivinilpirrolidona (PVP) como veículo orgânico. A adição do íon estrôncio no BST altera a estrutura cristalina do material e consequentemente suas propriedades. Foram investigadas soluções com quatro formulações de Ba(1-x)Sr(x)TiO3, sendo: x = 0,00 (BT); x = 0,10 (BST10); x = 0,20 (BST20) e x = 0,30 (BST30). As fibras obtidas foram submetidas a análises termogravimétricas para definição da temperatura de tratamento térmico. Em dois patamares distintos o tratamento térmico foi realizado, primeiramente a 350 °C por 30 min e, posteriormente, a 500, 600, 700 ou 800 ºC por 60 min. As fibras sem tratamento térmico (STT) e as tratadas termicamente foram caracterizadas morfologicamente por microscopia eletrônica de varredura. As fases cristalinas foram analisadas por difração de raios X e os tamanhos de cristalito foram determinados através da equação de Scherrer. A área superficial específica foi determinada por adsorção de N2 e avaliou-se a presença de compostos orgânicos através de espectroscopia na região do infravermelho. A adição de estrôncio reduziu o diâmetro médio das fibras de ~1000 nm (BT) à ~300 nm (BST30), aumentou o tamanho de cristalito de ~13 nm (BT) à ~25 nm (BST30). Devido a redução do diâmetro médio da fibra, houve um aumento da área superficial de ~8 m2g-1 para ~100 m2g-1. A fase perovskita com sistema cristalino tetragonal foi observada para todas as amostras tratadas a 800 ºC. Para avaliar a aplicação dos materiais em eletrodos de supercapacitores a caracterização eletroquímica foi realizada pelas técnicas de curva galvanostática de carga-descarga e voltametria cíclica. Para tanto, fibras de BST10 foram utilizadas em conjunto com carvão ativado para níveis de comparação. Em relação ao carvão ativado a adição das fibras acarretou efeito negativo na capacidade elétrica e propiciou a decomposição do eletrólito na voltametria. Trabalhos futuros podem investigar mais profundamente os efeitos das fibras de BST utilizadas em eletrodos de supercapacitores.

This work investigated the obtaining of barium titanate and strontium (BST) microfibers by electrospinning technique and its microstructural characterization. Barium acetate, strontium acetate and titanium propoxide were used as precursors using a solution of polyvinylpyrrolidone (PVP) as the organic carrier. The addition of the strontium ion in BST alters the crystalline structure of the material and consequently its properties. We investigated solutions with four formulations of Ba(1-x)Sr(x)TiO3, being: x = 0,00 (BT); x = 0,10 (BST10); x = 0,20 (BST20) and x = 0,30 (BST30). The obtained fibers were submitted to thermogravimetric analysis to define the thermal treatment temperature. At two distinct levels the heat treatment was carried out, first at 350 °C for 30 min and then at 500, 600, 700 or 800 °C for 60 min. The fibers without heat treatment (STT) and those treated thermally were characterized morphologically by scanning electron microscopy. The crystalline phases were analyzed by X-ray diffraction and the crystallite sizes were determined by the Scherrer equation. The specific surface area was determined by adsorption of N2 and evaluated the presence of organic compounds by spectroscopy in the infrared region. The addition of strontium reduced the mean fiber diameter from ~1000 nm (BT) to ~300 nm (BST30), increased crystallite size from ~13 nm (BT) to ~25 nm (BST30). Due to the reduction of the mean diameter of the fiber, there was an increase of the surface area from ~8 m2g-1 to ~100 m2g-1. The perovskite phase with tetragonal crystalline system was observed for all samples treated at 800 °C. In order to evaluate the application of the materials in supercapacitor electrodes the electrochemical characterization was performed by the galvanostatic curve of discharge load and cyclic voltammetry. For this purpose, BST10 fibers were used in conjunction with activated carbon for comparison levels. In relation to activated carbon, the addition of the fibers had a negative effect on the electric capacity and allowed the electrolyte decomposition in the voltammetry. Future work may further investigate the effects of BST fibers used on supercapacitor electrodes.