Estudo da anodização barreira e porosa do alumínio puro em oxalato amoniacal de niobila e outros eletrólitos

Abstract

No presente estudo efetuou-se a produção de filmes de óxidos barreira e poroso, pela anodização do alumínio puro (99,999%), em eletrólitos contendo cromatos e em eletrólitos sem cromatos. O principal eletrólito pesquisado foi o complexo oxalato amoniacal de niobila (NbO), o qual foi comparado com eletrólitos já pesquisados, tais como, tampão de borato, molibdato de sódio, tungstato de sódio, cromato de sódio e ácido crômico. O alumínio foi anodizado no modo galvanostático passando ao modo potenciostático nos eletrólitos acima citados. Posteriormente, determinou-se a resistência à corrosão e foi feita a microcaracterização das amostras anodizadas. Para determinação da resistência à corrosão foram empregados testes potenciostáticos, potenciodinâmicos e de impedância eletroquímica. Especial atenção foi dada à microcaracterização dos filmes poroso e barreira, através do emprego das técnicas de análise de Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Para determinação de íons incorporados nos filmes e de seus perfis de concentração empregou-se a técnica de Espectroscopia de Retroespalhamento de Rutherford (RBS). Entre os filmes de óxidos formados nos eletrólitos empregados neste estudo, o filme obtido no eletrólito complexo oxalato amoniacal de niobila foi o que apresentou o maior efeito protetor no Al. Os elementos Nb, Cr e Mo, provenientes dos eletrólitos de anodização, foram incorporados nos óxidos barreira e poroso. Os óxidos formados no eletrólito contendo NbO apresentaram defeitos causados por intrusões cônicas de Al na interface alumínio/óxido. As interfaces óxido/solução e metal/óxido das amostras anodizadas foram caracterizadas através da técnica de MEV, obtendo-se a densidade e o diâmetro dos poros e das células hexagonais e a espessura do Al2O3 formado nos diferentes eletrólitos. No entanto, a morfologia dos filmes de óxidos foi caracterizada através da técnica de MET.

In the present study barrier and porous oxide films were produced by anodizing pure aluminum (99,999%) in electrolytes containing chromate and without chromate, respectively. The principal electrolyte investigated was the Niobium oxalate complex, which was compared to already studied electrolytes, such as borate buffer, sodium molybdate, sodium tungstate, sodium chromate and chromic acid. Aluminum was anodized changing from a galvanostatic mode to a potentiostatic mode in the before mentioned electrolytes. After treatment the resistance against corrosion was determined and the micro-characterization of the anodized samples was performed. For the determination of the corrosion resistance potentiostatic as well as potentiodynamic and Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS) tests were employed. Special emphasis was given to micro-characterization of the porous and barrier films, by the use of the techniques of Transmission Electronic Microscopy (TEM) and Scanning Electronic Microscopy (SEM). The determination of ions that were incorporated into the film and their respective concentration profile was performed using Rutherford Backscattering Spectroscopy (RBS). Among the oxide films formed in the electrolytes, that were used in the present study, the film obtained in the electrolyte complex with Niobium oxalate showed the strongest protection effect on Aluminum. The elements Nb, Cr and Mo from the anodizing electrolytes were incorporated in the barrier and porous oxides. The oxides formed in the electrolyte containing NbO showed defects produced by conic intrusion of Al in the Aluminum/Oxide interface. The interfaces Oxide/Solution and Metal/Oxide of the anodized samples were characterized using the MEV technique, obtaining the density and the diameter of the pores and the hexagonal cells as well as the depth of the Al2O3 formed in the different electrolytes. Furthermore, the morphology of the oxide films was characterized by the TEM technique.