Determinação de cádmio e chumbo em cereais por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite após combustão iniciada por micro-ondas

Abstract

Neste trabalho é proposto um método para a determinação de cádmio e chumbo por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite (GF AAS) em cereais (amaranto, chia, linhaça e quinoa) após a decomposição das amostras em sistema fechado por combustão iniciada por micro-ondas (MIC). Para a decomposição por MIC, as amostras foram prensadas na forma de comprimidos e posicionadas em suporte de quartzo, onde a combustão foi feita na presença de 20 bar de oxigênio e utilizando nitrato de amônio como iniciador de combustão (50 μL NH4NO3 6 mol L-1). Foi estudada a concentração da solução absorvedora mais adequada (HNO3 1, 3 e 7 mol L-1), sendo HNO3 7 mol L-1 a solução escolhida por apresentar resultados concordantes (superior a 90%) para o material de referência certificado (CRM). O teor de carbono residual nas soluções obtidas por MIC foi 0,11% e até 500 mg de amostra foram decompostos. Também foram estudados outros métodos de preparo das amostras: decomposição por via úmida em sistema aberto e fechado com aquecimento convencional e decomposição por via úmida em sistema fechado com aquecimento por radiação micro-ondas (MWAD), utilizando sistemas de média (até 40 bar) e alta pressão (até 80 bar). As amostras de cereais não foram completamente decompostas quando o método de decomposição por via úmida em sistema aberto foi utilizado. A decomposição das amostras foi eficiente quando a decomposição por via úmida em sistema fechado (CVWD) com aquecimento convencional e por MWAD foram utilizadas. Apesar destes métodos poderem ser aplicados para a decomposição dos cereais, foram observadas interferências na determinação de Pb por GF AAS. Estas interferências das amostras foram contornadas apenas quando as soluções decompostas por MIC foram analisadas ou utilizando as soluções obtidas por CVWD e MWAD após uma etapa de diluição de, pelo menos, 30 e 50 vezes, respectivamente. Para a determinação de Cd, não foram observadas interferências na etapa de determinação. As concentrações de Cd e Pb em todas as amostras de cereais decompostas por MIC ficaram abaixo do limite de quantificação, de 0,087 e 0,443 μg g-1, respectivamente.

In this work, a method for cadmium and lead determination by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GF AAS) in cereals, after microwave-induced combustion (MIC) in closed vessels is proposed. For MIC digestion, samples were pressed as pellets and placed on a quartz holder positioned inside to quartz vessels, where combustion takes place with using 20 bar of oxygen and ammonium nitrate as aid for ignition (50 μL 6 mol L-1 NH4NO3). The concentration of the absorbing solution was evaluated and 7 mol L-1 HNO3 was selected as absorbing solution in view of the agreement (higher than 90%) with the certified reference material. The residual carbon content in digests obtained by MIC was 0.11% and up to 500 mg of sample could be digested. Other sample preparation methods were also evaluated: wet digestion in open and closed vessels under conventional heating and by microwave-assisted wet digestion (MWAD), using systems operating at medium (up to 40 bar) and high pressure (up to 80 bar). Cereals samples were not complete digested when wet digestion in open vessels was used. Digestion was complete when wet digestion in closed vessels (CVWD) under conventional heating and by MWAD were used. Despite these method could be applied for digestion of cereals, interferences were observed in Pb determination by GF AAS. The interteferences on Pb determination by GF AAS were minimized only when digests obtained by MIC were analyzed or when solutions obtained by CVWD and MWAD after a dilution step of 30 and 50 times, respectively, were used. For Cd determination by GF AAS interferences were not observed. Concentration of Cd and Pb in all cereals samples investigated after MIC digestion were lower than the limits of quantification of 0.087 e 0.443 μg g-1, respectively.