Estudo de misturas de poli(fluoreto de vinilideno)/poli(metacrilato de metila) processadas em condições de baixo e alto cisalhamento

Abstract

Neste trabalho foram estudadas as misturas PVDF/PMMA processadas em proporções de 20, 40, 60 e 80% em massa em misturador de baixa taxa de cisalhamento (LSM) e alta taxa de cisalhamento (HSM). Os materiais obtidos foram caracterizados por análise térmica (DSC e TGA), análise reológica (reometria de torque e reometria de placas paralelas), análise morfológica (SEM e MO), além de análise microestrutural (FT-IR e RMN). Os resultados obtidos foram correlacionados com os dois tipos de processamento efetuados e mostraram que o tipo de processamento afeta a mobilidade dos componentes da mistura. As misturas PVDF/PMMA apresentaram uma tendência de diminuição do torque estabilizado com o aumento do teor de PMMA, para as composições processadas no misturador LSM em 60 e 100 rpm, sugerindo um menor esforço mecânico oferecido pelo PMMA nesta condição de processamento. Nas misturas processadas em misturador HSM, o PVDF mostrou maior dificuldade em cristalizar. O componente semicristalino na mistura, apresentou diversas fases cristalinas, ao ser resfriado, para as composições com 60 e 80% de PVDF.Resultados de análises de DMA mostraram que o pico referente à transição beta diminui e desaparece com o aumento do teor de PMMA. As curvas obtidas para as misturas PVDF/PMMA processadas por ambos os métodos mostraram também uma transição secundária observada para o PMMA puro em torno de 10°C. O aparecimento dessa relaxação foi atribuído ao cisalhamento imposto pelo processo de mistura. As propriedades viscoelásticas e a morfologia obtida corroboraram os resultados da processabilidade das misturas e da análise de RMN, demonstrando o efeito do tipo de misturador empregado e a separação de fase observada.

In this work, PVDF/PMMA blends were melt blended in proportions of 20, 40, 60 e 80% by weight in two different mixers, a low shear (LSM) and a high shear mixer (HSM). The compositions were characterized by thermal analysis (DSC and TGA), rheological analysis (torque rheometry and parallel plate rheometry), morphological analysis (NMR, SEM e OM), and FT-IR. The results were correlated with the two types of processing used and showed that the type of mixer affected the mobility between the blend components. The PVDF/PMMA blends showed also a tendency of decrease of stabilized torque with PMMA content, for compositions processed in LSM mixer, at 60 and 100 rpm, suggesting a lower mechanical work caused by PMMA. PVDF showed higher difficulty to crystallize in blends processed in HSM mixer. The semicrystalline component showed different crystalline forms on cooling from the melt, regarding the composition used. DMA results showed that beta transition peak diminished and disappear completely as PMMA content increases. The DMA curves for PVDF/PMMA blends processed by the two methods also showed a secondary transition for PMMA around 10°C. The appearance of this relaxation was attributed to the high shear imposed by processing. The viscoelastic properties and the morphology obtained corroborated the blend processability results and NMR analysis, demonstrating the phase separation phenomena and the effects of the type of mixer used in this study.