Preparação e caracterização de nanocompósitos pp/grafite esfoliado

Abstract

Neste trabalho foram obtidos nanocompósitos PP/grafite esfoliado buscando alcançar propriedades mecânicas melhoradas e a condutividade elétrica desta matriz isolante. Foram avaliados sistematicamente diferentes métodos de obtenção dos nanocompósitos a fim de encontrar a melhor dispersão da nanocarga na matriz e, consequentemente, incremento nas demais propriedades. A separação das lamelas do grafite esfoliado através de métodos como ultrassom, ultra-turrax e intercalação em solução foram avaliadas. Os métodos utilizados na separação do grafite tiveram bons resultados de dispersão, sendo que o procedimento que gerou o melhor par dispersão-propriedades mecânicas foi a sonificação com uso de auxiliar de fluxo. As condições de processo durante a intercalação no estado fundido foram avaliadas quanto ao perfil de temperatura e ao enchimento, configuração e velocidade de rosca. A melhor condição foi alcançada com um cisalhamento mais intenso e com perfil elongacional com maior temperatura na zona de malaxagem. A intercalação em solução para preparo de um masterbatch aliado à extrusão teve resultado ótimo em relação ao módulo elástico e dispersão. As amostras que mostraram melhor dispersão alcançaram o limiar de percolação em menores teores de grafite, principalmente as amostras com PPG. Estudos complementares nos nanocompósitos PP/grafite esfoliado foram realizados a fim de compreender os mecanismos de reforço e cristalização dos materiais. O estudo reológico dos nanocompósitos mostrou que o grafite atua como reforço na matriz polipropileno. Por sua vez, o estudo da cinética de cristalização indicou que o grafite atuou como agente nucleante do polipropileno modificando a estrutura cristalina e diminuindo a energia de nucleação.

In this work PP/exfoliated graphite nanocomposites were obtained looking for better mechanical properties and electrical conductivity of the insulating matrix. Different methods of preparing nanocomposites were evaluated systematically to achieve greater nanofiller dispersion and hence increase other properties. The separation of exfoliated graphite lamellae by ultrasound, ultra-turrax and solution intercalation was evaluated. The methods used had good dispersion, and the process that generated the best pair dispersion-mechanical properties was sonication using processing aid. The processing conditions during the melt intercalation were evaluated on the temperature profile, and the filling, configuration and screw speed. The best condition was achieved with intense and elongational shear with a higher temperature in the kneading zone. The solution intercalation associated to extrusion to prepare the masterbatch had great results over the elastic modulus and dispersion. Samples showed better dispersion reached the percolation threshold in lower graphite contents, mainly in the samples with PPG. Complementary studies on PP/graphite nanocomposites were performed in order to understand the reinforcement mechanisms and crystallization of the material. The rheological study of the nanocomposites showed graphite acts as reinforcement in the polypropylene matrix. The study of the crystallization kinetics indicated graphite acted as nuclei agent modifying the crystalline structure of polypropylene and decreasing the nucleation energy.