Desenvolvimento e avaliação tecnológica de granulado revestido contendo produto seco por spray drying de achyrocline satureioides (Lam.) D.C. asteraceae (marcela)

Abstract

O presente trabalho refere-se ao desenvolvimento de grânulos a partir de produto seco de A. satureioides obtido por spray drying, em escala semi-industrial, visando a superar as principais limitações tecnológicas apresentadas tais como a higroscopia excessiva do produto, baixa densidade, pequeno tamanho de partícula e instabilidade dos constituintes flavonoídicos frente à luz. Dois métodos foram empregados para a granulação: granulação em leito fluidizado e granulação via seca por desagregação. Estes métodos apresentaram, respectivamente, 15 e 60 % de rendimento do processo, levando a escolha da granulação seca para a produção dos grânulos do produto seco. A granulação seca resultou em grânulos assimétricos, de faixa granulométrica situada entre 0,3 mm e 1,9 mm e de superfície irregular e rugosa. O revestimento destes grânulos foi realizado em leito fluidizado, utilizando três tipos de polímeros, Eudragit® L 30D, Opadry® II e Opadry® AMB.O rendimento médio com o Opadry® II foi de 72 %. O revestimento com Opadry® AMB foi realizado utilizando-se um baixo e alto fluxo do líquido de revestimento, obtendo-se rendimentos de 75 e 85 %, respectivamente. A higroscopia dos grânulos foi avaliada em ambientes com umidade relativa controlada de 65 ou 99 %, comparando-se o comportamento dos grânulos revestidos com o dos grânulos sem a presença de revestimento. Ambos os filmes com Opadry® não protegeram os grânulos frente à umidade. As fotomicrografias por MEV, destes grânulos, revelaram que, ambos os tipos de revestimento, apresentaram superfícies rugosas e com presença de poros explicando, parcialmente, a falta de proteção contra a umidade. O estudo da fotoproteção indica, em um primeiro momento, que o filme de revestimento promove a proteção dos flavonóides frente a ação da luz. A avaliação preliminar da liberação dos flavonóides, a partir dos grânulos, foi realizada em células de fluxo Desaga® com os grânulos sem revestimento e revestidos com Opadry® AMB. A água não demonstrou ser o meio mais favorável para este ensaio. Em meio com pH 1,2 contendo 1 % de laurilsulfato de sódio, os flavonóides quercetina, luteolina e 3-Ometilquercetina foram liberados, respectivamente, após 90 minutos, em 70, 83 e 70 % a partir dos grânulos não revestidos, e 52, 54 e 45 % a partir dos grânulos revestidos com Opadry® AMB, denotando a influência do filme de revestimento sobre o perfil de liberação dos flavonóides. Em seu conjunto, os resultados obtidos nesta primeira abordagem deste tema abrem diversas perspectivas para oaprofundamento do estudo e desenvolvimento de granulados de A. satureioides, a partir de produto seco por spray drying.

The present work was designed to develop granules from Achyrocline satureioides spray dried powders in order to overcome the main technological limitations presented by this herbal raw material: high hygroscopy, low density, small particle diameter and flavonoid sensibility against light. Two methods were employed for granulation, fluidized bed and dry granulation. These methods presented, respectively, 15 and 60 % of process yield, leading to the selection of dry granulation for preparing the granules. By this method, the granules showed 0,3 to 1,9 mm particle mean diameter, rough surface and irregular morphology. For coating the granules, three types of polymers were employed, Eudragit® L30D, Opadry® II and Opadry® AMB, in fluidized bed. The first one resulted in atomizer obstruction becoming non viable its employment. The mean yield coating obtained with Opadry® II was 72 %. The Opadry® AMB was sprayed in low and high rates yielding, respectively, 75 % and 85 %. The hygroscopicity of the granules was evaluated in controlled conditions of 65 % or 99 % RH, comparing the behavior of the coated granules which that presented by non-coated particles. Both Opadry® coatings did not protect the granules against the humidity. The SEM photomicrographis of these granules revealed that both types of coating presented rough and porous surface explaining partially, at least, the lack of protection against the humidity. The preliminary photostability assay indicated, in a first view, that the coating promotes the flavonoid protection. The flavonoid release from the granules was performed in Desaga® flow cell from the non-coated granules and from Opadry® AMB coated granules. Water demonstrated not to be an appropriate media for both tested granules. In pH 1.2 media containing 1 % of sodium lauryl sulfate, the flavonoids quercetin, luteolin and 3-O-methylquercetin were, respectively, released, after 90 minutes, in 70 %, 83 % and 70 % from non coated granules and in 52 %, 54 % and 45 % from Opadry® AMB coated granules, denoting the influence of the coating on the flavonoid release profile. Taken together, the results of this first approach openmay perspectives for more detailed studies on Achyrocline satureioides granules from the corresponding spray dried powders.