Espectroscopia de impedância elétrica do sistema epóxi : 1,4-butanodiol diglicidil éter/anidrido do ácido cis-1,2-ciclohexanodicarboxílico e trietilamina como iniciador

Abstract

A Espectroscopia de Impedância Elétrica (EIE) foi utilizada para investigar propridades e processos de relaxação de polímeros termorrígidos após a reação de cura. O sistema estudado é baseado no 1,4-butanodiol diglicidil éter (EP), anidrido do ácido cis-1,2-Ciclohexanodicarboxílico (CH) e trietilamina (TEA) em uma ampla faixa de composições, incluindo misturas com excesso de anidrido, formulação estequiométrica e excesso de epóxi. A reação de cura foi realizada a 1200C, por um período de duas horas. As medidas dielétricas foram feitas em uma faixa de freqüências entre 10-1 à 106 Hz. A EIE mostrou ser uma técnica adequada para caracterizar resinas epóxi curadas, pertmitindo o cálculo da resistividade (ρ) e capacitância (σ), as quais variam com a composição. Através da representação da resistividade como função da fração molar de epóxi (xEP) foi possível determinar as composições críticas de gelificação para excesso de anidrido (xc1) e epóxi (xc2) de acordo com a teoria de flory. Para a investigação dos processos de relaxação foram utilizadas as seguintes funções elétricas complexas: permissividade, módulo elétrico, impedância, tanδ e admitância. Picos de relaxação foram observados somente nos diagramas de impedância imaginária (Z”) e módulo elétrico (M”) como função do logaritmo da freqüência. As frequências de relaxação obtidas por Z” e M” são distintas, devido ao fato dessas funções elétricas terem diferentes tempos de relaxação.

The Electric Impedance Spectroscopy (EIS) was utilized to investigate the dielectric properties and relaxation processs of thermostting polymers after cure reaction. The system studied is based on 1,4-butanodiol diglycidyl ether (EP), cis-1,2- cyclohexanedicarboxylic anhydride (CH) and triethylamine (TEA) over wide range compositions, including mixtures with anhydride excess, stoichiometric formulation and epoxy excess. The cure reaction was realized at 1200C, for two hour. The dielectric measurements was done over range frequencies between 10-1 at 106 Hz. The EIS showed be adequated technique to characterize cured epoxy resins, allowing the valuation of resistivity ans capacitance, which changed with composition. The system resistivity presented values between 107 and 109 Ω.cm . Through of the resisivity representation in function of epoxy molar fraction (xEP) was possible to determine the gelation critical composition for anhydride excess (xc1) and epoxy excess (xc2) in agreement with the Flory theory. To investigate the relaxation process were utilized the following complex electric functions: permittivity, electric modulus, impedance, tan δ and admitance. Relaxations peaks were observed only in the imaginary impedance and electric modulus diagrams in function of logarithm of frequency. The relaxation frequences obtained by Z” and M” are distincts because this electric functions have different characteristic relaxation times