Síntese de nanoestruturas de ZnO por evaporação térmica modificada e sua caracterização microstrutural (sic) e das propriedades fotofísicas

Abstract

Este trabalho investigou a obtenção de nanoestruturas de ZnO a partir de um método inovador e de simples operação baseado na evaporação térmica usando como precursor zinco metálico em uma atmosfera controlada pela injeção de argônio, como gás inerte, e de ar comprimido, como gás oxidante. No processo desenvolvido foram estudadas as influências da variação do fluxo do gás inerte, do fluxo do gás oxidante bem como da temperatura do meio reacional nas propriedades dos pós de ZnO obtidos. Também foi realizado um estudo de reprodutibilidade em que se verificou a estabilidade do processo em termos das propriedades estudadas nos pós sintetizados. Foram avaliados aspectos microestruturais dos pós através de difratogramas de raios X, imagens de microscopia eletrônica de varredura e de transmissão e pelas medidas de área superficial específica. As propriedades fotofísicas foram interpretadas pelas técnicas de espectrofotometria de absorção e de reflectância difusa UV-Vis e pela técnica de espectroscopia de emissão de fotoluminescência. Foi possível desenvolver um sistema de fácil manuseio que permite obter nanoestruturas de ZnO com morfologia acicular majoritariamente na forma de nanotetrápodes. Se constatou que existem condições específicas para obtenção de pós de ZnO de elevada pureza, bem como pós com a presença de resíduos de zinco metálico, em função dos parâmetros de processo utilizados. Com base nos resultados obtidos conclui-se que as características microestruturais e as propriedades fotofísicas são influenciadas tanto pela variação no fluxo do gás inerte, do gás oxidante e da temperatura do meio reacional. No processamento dos pós de ZnO verificou-se que, utilizando vazões de gases oxidante e inerte a 10 LPM e com a temperatura do meio reacional mantida em 900ºC, que foi obtido um pó com morfologia acicular mais refinada, com área superficial específica de 24 m²/g e com a presença de uma maior concentração de defeitos intrínsecos como vacâncias de Zn e O as quais levam a emissão de fotoluminescência na região espectral do visível.

This work investigated the obtainment of nanostructures of ZnO from an innovative and simple method based on a thermal evaporation process using metallic zinc as a precursor in a controlled atmosphere by injecting argon as inert gas and atmospheric air as oxidant. In the developed process were studied the influences of the inert and oxidizing gases flow and the temperature of the reaction medium on the properties of ZnO powders obtained. Also a reproducibility study was performed to evaluate the stability of the process in terms of the properties studied in the synthesized powders. The microstructure characteristics were evaluated by X-ray diffraction, by scanning and transmission electron microscopes images and by specific surface area measurements. The photophysical properties were interpreted by absorption and diffuse reflectance UV-Vis spectrophotometry by photoluminescence emission spectroscopy. It was possible to develop an easy handling system that allows producing ZnO nanostructures with acicular morphology mainly in the form of nanotetrapods. It was found that there are specific conditions for obtaining the ZnO powder with high purity, as well as post residues with zinc metal powders, depending on the process parameters used. Based on the achieved results it was concluded that the microstructural characteristics and the photophysical properties are influenced by the variation in the flow of inert and oxidizing gases and by the temperature of the reaction medium as well. In the processing of ZnO powders it was found that, using 10 LPM as flow rates for both oxidizer and inert gases and temperature of the reaction medium maintained at 900 ° C, which was obtained a powder having the most refined acicular morphology with a specific surface area of 24 m² / g in the presence of a higher concentration of intrinsic defects as vacancies and Zn which lead to the emission of photoluminescence in the visible spectral region.