Avaliação do efeito de matriz para o processamento de erva-mate comercial, na análise de resíduo de agrotóxicos por cromatografia líquida, utilizando diferentes métodos de extração

Abstract

A erva-mate é uma planta nativa do Brasil e Paraguai, cujo consumo se dá basicamente em forma de chimarrão, chá ou tererê. O recente aumento no consumo de ervamate comercial torna o uso de pesticidas interessante do ponto de vista econômico, uma vez que reduz as perdas por pragas. Porém, a presença de resíduos desses agrotóxicos pode ser prejudicial ao ambiente e à saúde, devendo haver controle dos mesmos. A análise de resíduo de agrotóxicos em alimentos é geralmente realizada por GC-MS ou LC-MS, porém o maior agravante é que ainda não há legislação específica para uso de agrotóxicos em erva-mate. Além disso, trata-se de uma matriz complexa, principalmente por possuir clorofila, pigmento que fica retido na coluna cromatográfica, prejudicando todo o sistema, de forma que aumenta necessidade de manutenção desse sistema. Neste contexto, o presente trabalho avaliou quatro métodos de extração para análise de resíduo de agrotóxicos em erva-mate comercial, que foram: por ultrassom, por solvente em Shaker, por MSPD e por QuEChERS. Foram avaliadas as extrações com uso de dois solventes (água e acetonitrila), além de diferentes massas (aproximadamente 1,0 g e 5,0 g) de uma mesma amostra previamente peneirada que foi submetida aos quatro métodos separadamente. Posteriormente foi realizada análise em UVVis (de 200 nm a 800 nm). Os extratos em melhor condição de extração, que corresponderam aos que foram usados aproximadamente 1,0 g de amostra e cujo solvente foi acetonitrila, foram submetidos a radiação infravermelho e ultravioleta também separadamente, permanecendo diferentes tempos sob radiação, na tentativa de degradar a clorofila presente. Mesmo que sem sucesso, houve a tentativa de degradação da clorofila com uso de peróxido de hidrogênio. Novamente foi medido espectro eletrônico e comparado ao anterior, em que foi constatada maior degradação da clorofila utilizando lâmpada ultravioleta por 120 minutos. Esses mesmos extratos foram analisados por CLAE-UV, usando comprimento de onda de 270 nm, o que apresentou melhor condição para identificar os picos dos cinco padrões de agrotóxicos estudados (carbendazim, carbofuran, chlorfenvinphos, chlorpyrifos e tebuconazole). A melhor situação visualizada através da CLAE-UV, foi aquela em o extrato permaneceu por 30 minutos sob radiação IV, pois teve menor interferência da matriz. Também foi avaliado o teor de umidade em amostras, cujos processamentos se deram de maneiras diferentes. O teor de umidade se mostrou de acordo com a legislação e não houve diferença significativa do teor de umidade entre os dois processamentos usados.