Validação do método analítico para determinação de cloranfenicol em matriz camarão segundo a norma da Comunidade Europeia EC 657/2002, por cromatografia líquida acoplada a espectrômetro de massas (LC-MS/MS)

Abstract

Neste trabalho apresenta-se a validação de metodologia analítica para a determinação do antibiótico cloranfenicol (CAP) em camarão, por cromatografia líquida acoplada ao espectrômetro de massas em tandem com ionização por eletrospray (LC-ESI-MS/MS). O trabalho foi realizado na empresa Bioensaios Análise e Consultoria Ambiental Ltda. durante o estágio. As condições da fonte e do analisador de massas foram otimizadas com uma solução padrão aquosa na concentração de 0,1 mg L -1. A quantificação foi realizada no modo de monitoramento de múltiplas reações (MRM) com duas transições uma como quantificadora e a segunda confirmatória. As amostras foram fortificadas com nível de concentração 0,5 μg Kg-1. A etapa de extração/pré-concentração foi feita por extração líquido-líquido utilizando como solventes acetonitrila e clorofórmio. O extrato seco foi ressuspendido e procedeu-se a etapa do clean-up, o extrato foi ressuspendido novamente e então analisado. A interpretação dos resultados foi realizada utilizando tabelas adquiridas da empresa de software RILKILT validadas pelo laboratório. Nesta tabela são calculados o CCα, CCβ, variância e desvio padrão, linearidade da curva analítica, recuperação, reprodutibilidade, desvio entre os experimentos e a incerteza do método. Os resultados obtidos foram satisfatórios sendo aprovados em auditoria pelo Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento (MAPA) e certificados pela ISO 17025 que versa sobre a garantia dos resultados analíticos.