Utilização da espectroscopia FTIR-µATR para caracterização das borrachas nr, sbr e br a partir dos produtos da degradação térmica.

Abstract

Este estudo propõe um novo método de preparo de amostra para análise por micro espectrofotometria no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR-µATR) direcionado a materiais elastoméricos escuros, como pneus, superando os desafios associados à sua composição complexa e opacidade para a maioria das frequências na região da radiação do infravermelho, gerando um espectro com baixa transmitância e resolução. Utilizando a degradação térmica, o método evita o uso de solventes orgânicos, reduzindo custos, aumentando a segurança e a precisão. O método foi testado utilizando amostras de borrachas puras não vulcanizadas: Borracha Natural (NR), Borracha Estireno-butadieno (SBR) e a Borracha de Polibutadieno (BR). Sua validação foi realizada em amostra de pneu moído, gerando espectros distintos para cada borracha e identificando características específicas, como a banda em 475 cm-1 relacionada aos agentes de reticulação. Para as combinações, foi possível diferenciar a NR:BR das combinações NR:SBR e SBR:BR. Embora a diferenciação entre misturas tenha sido sutil, o método se mostrou eficiente na identificação dos picos característicos do pneu em comparação ao método convencional de depositar o pó diretamente sob o cristal µATR.

This study proposes a new sample preparation method for analysis using micro Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR-µATR) targeted at dark elastomeric materials, such as tires, overcoming the challenges associated with their complex composition and opacity to most frequencies in the infrared radiation region, generating a spectrum with low transmittance and resolution. Utilizing thermal degradation, the method avoids the use of organic solvents, reducing costs, and increasing safety and accuracy. The method was tested using samples of pure, non-vulcanized rubbers: Natural Rubber (NR), Styrene-Butadiene Rubber (SBR), and Polybutadiene Rubber (BR). The validation was carried out on a ground tire sample, generating distinct spectra for each rubber and identifying specific characteristics, such as the band at 475 cm-1 related to cross-linking agents. For combinations, it was possible to differentiate NR:BR from NR:SBR and SBR:BR combinations. Although the differentiation between mixtures was subtle, the method was efficient in identifying the characteristic peaks of the tire compared to the conventional method of directly depositing the powder under the µATR crystal.