Síntese e caracterização da perovskita SrTiO3

Abstract

Nos últimos 5 anos houve um rápido e crescente interesse no desenvolvimento de novas perovskitas que sejam estáveis compostas por elementos abundantes na crosta terrestre, que preferencialmente não contenham metais pesados em sua composição, e que sejam eficientes para aplicação em células solares, LEDs, produção de H2 e em sensores. Dentro deste contexto, óxidos do tipo perovskita tem sido amplamente explorado devido a suas rotas de obtenção relativamente simples e de baixo custo, além de apresentarem alta estabilidade térmica e na presença de O2 e de umidade. Este trabalho teve como principal objetivo a obtenção de nanopartículas de titanato de estrôncio (SrTiO3) por rota solvotermal utilizando etilenoglicol (EG), polivinilpirrolidona (PVP) e ácido cítrico (AC) como agentes complexantes. Para avaliar o efeito da temperatura de síntese nas propriedades morfológicas e óticas do SrTiO3, sínteses foram realizadas a 160 ºC, 180 ºC e 200 ºC e os materiais obtidos foram tratados termicamente a 250 ºC, 350 ºC, 450 ºC e 600 ºC. As amostras foram caracterizadas por difração de raios-X, espectroscopia UV-Vis e na região do infravermelho. Avaliando a formação das partículas com base no Modelo Clássico de nucleação e crescimento, os resultados sugerem que em temperaturas de síntese inferiores a 180 ºC a não formação de SrTiO3 deve estar associado a um grande raio crítico, e, portanto, os núcleos se formam e dissolvem, não resultando na formação de partículas estáveis. Os resultados mostram que parte do precursor SrCO3 permanece no meio até temperaturas de tratamento térmico de 600 ºC. Portanto na rota estudada no presente trabalho, parte do produto, SrTiO3, parece ser formado por reação de estado sólido durante o tratamento térmico. As nanopartículas de SrTiO3 apresentam band gap de 3,1eV e através da equação de Scherrer o tamanho dos cristalitos foi estimado como sendo cerca de 16 nm, ambos dados corroboram com a literatura.

In the last 5 years there has been a rapid and growing interest in the development of new perovskites that are stable, preferably do not having heavy metals in their composition, that are composed of elements abundant in the earth's crust and that are efficient for application in solar cells, LEDs, H2 production and in sensors. Within this context, perovskite-type oxides have been widely explored due to their relatively simple and low-cost production routes, in addition to their high thermal stability and in the presence of O2 and moisture. The main goal of this work was obtaining strontium titanate (SrTiO3) nanoparticles by solvothermal route using ethylene glycol (EG), polyvinylpyrrolidone (PVP) and citric acid (AC) as complexing agents. To evaluate the effect of synthesis temperature on the morphological and optical properties of SrTiO3, syntheses were carried out at 160 ºC, 180 ºC and 200 ºC and the obtained materials were heat treated at 250 ºC, 350 ºC, 450 ºC and 600 ºC. The materials were characterized by X-ray diffraction, UV-Vis and infrared spectroscopy. By evaluating the formation of the particles based on the Classic Model of nucleation and growth, the results suggest that for synthesis temperatures below 180 ºC, the non-formation of SrTiO3 may be associated with a large critical radius, and, therefore, nuclei form and dissolve, not resulting in the formation of stable particles. The results show that part of the precursor SrCO3 remains in the medium up to heat treatment temperatures of 600 ºC. Therefore, in the route studied in the present work, part of the product, SrTiO3, seems to be formed by solid-state reaction during the heat treatment. The SrTiO3 nanoparticles present a band gap of 3.1eV and through the Scherrer equation, the size of the crystallites was estimated to be about 16 nm, both parameters corroborate with the literature.