Pontos quânticos estabilizados por líquido iônico como estratégia de carga nanométrica não aglomerada em resina adesiva

Abstract

O objetivo desse estudo foi formular e avaliar resinas adesivas experimentais com diferentes concentrações de pontos quânticos de dióxido de titânio com líquido iônico (TiO2QDs/BMI.BF4). TiO2QDs/BMI.BF4 foram sintetizados com tetracloreto de titânio e líquido iônico (LI). Os adesivos foram formulados com bisfenol A glicidil metacrilato, hidroxietil metacrilato e sistema fotoiniciador. TiO2QDs/BMI.BF4 foram incorporados em 2,5% (G2,5%) e 5% (G5%) ao adesivo e um grupo permaneceu sem carga como grupo controle (GC). TiO2QDs/BMI.BF4 foram analisados por espectroscopia μ-Raman, termogravimetria, microscopia eletrônica de transmissão (MET) e microscopia de fluorescência. Os adesivos foram avaliados quanto à atividade antibacteriana imediata e longitudinal (n=3), citotoxicidade (n=3), cinética de polimerização (n=3), dureza Knoop (n=3) amolecimento em solvente (n=3), resistência de união (μ-TBS) imediata e longitudinal (n=20) e padrão de fratura. TiO2QDs/BMI.BF4 apresentaram tamanho mínimo de 1,19 nm, mediana de 3,5 nm e máximo de 7,11 nm; picos de anatase e rutilo e ~26% de LI. TiO2QDs/BMI.BF4 se mostraram bem dispersos com fluorescência intermitente. G2,5% e G5% apresentaram atividade antibacteriana imediata e longitudinal quanto à formação de biofilme comparados a GC (p<0,001). Não houve diferença estatística quanto à citotoxicidade (p=0,293). GC atingiu maior taxa máxima de polimerização (<0,001). GC e G2,5% não apresentaram diferença quanto ao grau de conversão (p>0,05). Não houve diferença quanto à microdureza inicial (p=0,909) e μ-TBS imediata (p=0,239). G5% apresentou maior amolecimento em solvente (p=0,021) e menor μ-TBS longitudinal (p<0,001), com predomínio de fratura mista para todos os grupos. Concluiu-se que a adição de pontos quânticos estabilizados por LI é uma estratégia promissora para desenvolver polímeros com cargas não aglomeradas na escala nanométrica.

The aim of this study was to formulate and to evaluate experimental adhesive resins with different concentrations of titanium dioxide quantum dots with ionic liquid (TiO2QDs/BMI.BF4). TiO2QDs/BMI.BF4 were synthesized with titanium tetrachloride and ionic liquid. The adhesives were formulated mixing bisphenol A glycidyl methacrylate, hydroxyethyl methacrylate and a photoinitiator system. TiO2QDs/BMI.BF4 were incorporated at 2.5 wt.% (G2.5%) and 5 wt.% (G5%) into the adhesive and one group remained without filler addition as control group (CG). TiO2QDs/BMI.BF4 were analyzed by μ-Raman spectroscopy, thermogravimetry, transmission electron microscopy (TEM) and fluorescence microscopy. The adhesives were evaluated for immediate and longitudinal antibacterial activity (n=3), cytotoxicity (n=3), polymerization kinetics (n=3), Knoop hardness (n=3), softening in solvent (n=3), immediate and longitudinal microtensile bond strength (μ-TBS) and fracture pattern. TiO2QDs/BMI.BF4 showed minimum size of 1.19 nm, median of 3.5 nm and maximum of 7.11 nm; peaks of anatase and rutile and ~26 wt.% of IL. TiO2QDs/BMI.BF4 were well dispersed with intermittent fluorescence. G2.5% and G5% presented immediate and longitudinal antibacterial activity regarding the biofilm formation compared to CG (<0.001). There was no statistical difference regarding the cytotoxicity (p=0.293). CG reached the highest maximum polymerization rate (p<0.001). CG and G2.5% presented no difference in the degree of conversion (p>0.05). There was no difference in the initial microhardness (p=0.909) and the immediate μ-TBS (p=0.239). G5% presented the highest softening in solvent (p=0.021) and the lowest longitudinal μ-TBS (<0.001), with predominance of mixed fracture for all groups. It was concluded that the addition of quantum dots stabilized by IL is a promising strategy for the development of polymers with non-agglomerated nanofillers.