Síntese de óxido de zinco nanoestruturado via método poliol, sua caracterização microestrutural e avaliação de sua ação antimicrobiana em membranas cerâmicas

Abstract

Este trabalho investigou a síntese de óxido de zinco (ZnO) nanoestruturado pelo método do poliol, utilizando como precursores o acetato de zinco e o nitrato de zinco. Para tal, foi proposto o uso de diferentes condições de processo, concentração do precursor e temperatura de tratamento térmico pós-síntese. Foram utilizadas concentrações de 50, 125 e 250 mmol L-1 para cada precursor em estudo e a influência de um tratamento térmico a 600 °C foi avaliada. O ZnO nanoestruturado foi caracterizado por difração de raios X (DRX), espectroscopia de absorção molecular no UV-visível (UV-vis), microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia eletrônica de transmissão (MET), espectroscopia de dispersão de energia (EDS), espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), análise termogravimétrica (ATG) e a área superficial especifica foi determinada pela técnica de BET. Foi possível obter nanopartículas de ZnO com morfologias quase esféricas e tamanhos entre 20 e 182 nm. A partir dos resultados mais promissores de tamanho de partícula e de eficiência antimicrobiana, membranas cerâmicas comerciais de alumina e mulita foram revestidas com o ZnO nanoestruturado sintetizado adotando um método de deposição com o uso do aminosilano APTES como molécula de conexão entre cerâmica e ZnO. A caracterização das membranas cerâmicas contendo ZnO foi realizada por MEV, EDS e espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP-OES). As membranas com e sem ZnO em sua microestrutura foram aplicadas em testes de microfiltração, com o objetivo de avaliar a capacidade antimicrobiana. Como resultados, as amostras sem tratamento térmico de ZnO apresentaram tamanhos de partículas entre 20 e 80 nm e, quando essas foram tratadas termicamente a 600 °C, apresentaram tamanhos de 96 a 182 nm. Nos testes de atividade antimicrobiana contra Staphylococcus aureus, as amostras de ZnO em solução aquosa apresentaram valores de halo de inibição de até 10,6 mm e, concentração mínima inibitória ≤ 244 μg mL-1. Nos testes de microfiltração, quanto aos suportes cerâmicos (ainda sem ZnO), a membrana de alumina apresentou eficiência de 45% na desinfecção da água, enquanto a de mulita apresentou 35%. Após o revestimento com nanopartículas de ZnO, ambas as membranas apresentaram eficiências superiores a 99% na desinfecção da S. aureus. Os resultados obtidos justificam a aplicação de ZnO revestindo membranas cerâmicas, tanto de alumina como de mulita, para a aplicação em microfiltração visando a desinfecção de águas contaminadas com S. aureus.

This work investigated the synthesis of nanostructured zinc oxide (ZnO) by the polyol method, using zinc acetate and zinc nitrate as precursors. In this work the use of different process conditions, precursor concentration and post-synthesis heat treatment temperature are proposed. Concentrations of 50, 125 and 250 mmol L-1 were used for each precursor under study and the influence of a heat treatment at 600 °C on them was evaluated. The nanostructured ZnO was characterized by X-ray diffraction (XRD), UV-visible molecular absorption spectroscopy (UV-vis), scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), energy dispersion spectroscopy (EDS), Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy, thermogravimetric analysis (TGA) and the specific surface area was determined by the BET technique. It was possible to obtain ZnO nanoparticles with almost spherical morphologies and sizes between 20 and 182 nm. Based on the most promising results of the particle size and antimicrobial efficiency, commercial ceramic membranes of alumina and mullite were coated with the synthesized nanostructured ZnO, using APTES as the connection molecule between ceramic and ZnO. The characterization of the ceramic membranes containing ZnO nanostructured was performed by SEM, EDS and inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES). The membranes with and without ZnO in their microstructure, were applied in microfiltration tests, with the objective of evaluating the antimicrobial capacity. ZnO samples without heat treatment presented particle sizes between 20 and 80 nm and, after receiving a heat treatment at 600 °C presented sizes between 96 and 182 nm. In the antimicrobial tests against Staphylococcus aureus, ZnO solution samples showed a zone of inhibition up until 10.6 mm and minimum inhibitory concentration ≤244 μg mL-1. The alumina membrane presented efficiency of 45% in water disinfection, while the mullite ceramic presented 35%. After the coating with ZnO nanoparticles, both membranes presented an efficiency over 99% for S. aureus removal. The results obtained justify the application of ZnO coating ceramic membranes, in both alumina and mullite forms, for application in microfiltration aiming the waters disinfection contaminated with S. aureus.