Síntese do pó espinélio MgAl2O4 via sal fundido e avaliação das propriedades mecânicas de peças sintetizadas

Abstract

O espinélio aluminato de magnésio (MgAl2O4 - MA) é utilizado prioritariamente na indústria de refratários e cerâmicas avançadas. Atualmente, há várias técnicas de síntese, visto que não é encontrado como matéria-prima natural. A técnica de sais fundidos apresenta grande potencial para otimização e redução do custo energético na produção desse óxido. Esse trabalho teve como objetivo a obtenção e caracterização do pó de espinélio MA, obtido através da síntese de sais fundidos, assim como, a caracterização de corpos de prova sinterizados. Para obtenção do pó de espinélio MA, os precursores Al2O3, MgO e KCl, foram misturados de forma manual e levados ao forno para síntese a uma temperatura de 1300°C. Esse produto foi lavado com água deionizada e seco em estufa. As características físicas, tais como, fases presentes e granulometria foram avaliadas, respectivamente, pelas técnicas de difração de raios X e granulometria a laser. Para obtenção dos corpos de prova, o pó foi granulado com PVA 3% em massa, seguido de prensagem, em prensa hidráulica, e queima a 1600°C. Após sinterização, foram analisadas as propriedades químicas, físicas e mecânicas do espinélio MA, como composição química, densidade aparente, porosidade aparente, absorção de água, microestrutura (em MEV), dureza Vickers e tenacidade à fratura pelo método de Indentação (Indentation Fracture). Em relação à síntese do pó de espinélio MA, as análises mostraram que a técnica de sais fundidos é capaz de produzir o espinélio na temperatura de 1300°C utilizando o sal KCl, mas a reação não converte completamente os óxidos (Al2O3 e MgO) em MgAl2O4, havendo sobra de Al2O3. Em relação ao sinterizado, foi possível a sua obtenção a 1600°C, em que apresentou uma densidade aparente de 3,32 g/cm³ (~93% do valor teórico), dureza de 1321,87 HV (~84,14% do valor teórico) e tenacidade à fratura de 2,56 MPa.m^½ (~ 121,9% do valor teórico).

Magnesium Aluminate spinel (MgAl2O4 – MA) is used primarily in the refractory industry and advance ceramics. Currently there are several techniques of synthesis, since it is not found as a natural raw material. The technique of molten salts presents great potential for optimization and reduction of the energy cost in the production of this oxide. The objective of this work was to obtain and characterize the spinel powder MA, obtained through the synthesis of molten salts, as well as its characterization of sintered proof body. To obtain MA spinel powder, the precursors Al2O3, MgO and KCl were mixed manually and baked for synthesis at a temperature of 1300 °C. The product was washed with deionized and dried in an oven. The physical characteristics, such as, present phases and granulometry were evaluated, respectively, by X-ray diffraction and laser diffraction techniques. To obtain the proof body, the powder was granulated with 3% PVA by mass, followed by pressing, in hydraulic press, and burning at 1600 °C. After sintering, the chemical, physical and mechanical properties of the MA spinel were analysed, such as chemical composition, apparent density, apparent porosity, water absorption, microstructure (from SEM), hardness Vickers and fracture toughness by the method Indentation Fracture. Regarding the synthesis of MA spinel powder, the analyzes showed that the molten salt technique is capable of producing the spinel at 1300 °C using the KCl salt, but the reaction does not completely convert Al2O3 to MgAl2O4, with excess of Al2O3. In relation to the sintering, it was possible to obtain it at 1600 °C, where it had an apparent density of 3,32 g/cm³ (~93% of the theoretical value), hardness of 1321,87 HV (~84.14% of the theoretical value) and fracture toughness of 2,56 MPa.m^½ (~121.9% of the theoretical value).