Caracterização das superfícies e regiões interfaciais de filmes nanométricos de TiN/Ti/Aço AISI M2 nitretado a plasma

Abstract

Este trabalho apresenta uma análise das superfícies e das regiões interfaciais da estrutura nanométrica de TiN sobre o substrato de aço AISI M2 nitretado a plasma com uso de camada intermediária de Ti. O objetivo da investigação foi identificar os principais componentes químicos formados nesta estrutura e como estes estão distribuídos na região de interface filme-substrato. O efeito da pré-nitretação do substrato nas ligações interfaciais foi o foco principal. A nitretação a plasma do substrato foi do tipo brilhante (bright nitriding), ou seja, baixa temperatura (400oC) e mistura pobre em nitrogênio (5% de N2 em balanço com H2) para evitar a formação de camada de compostos. Depois de calibradas as taxas de deposição do TiN e do Ti em substratos de silício, filmes ultrafinos de TiN e Ti (menores que 10 nm), a temperatura ambiente, foram depositados por sputtering reativo nas amostras de aço rápido. A taxa de deposição e a estequiometria foram obtidas por espectrometria de retroespalhamento Rutherford (RBS) e por análises por reações nucleares (NRA). Também foi analisado o perfil de Ti por espalhamento de íons de média energia (MEIS). A caracterização química das superfícies e interfaces das amostras de aço e do sistema composto TiN/Ti/Aço foi realizada por espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X (XPS). As interfaces e os perfis de concentração do Ti e do N, foram analisada por espalhamento de íons de média energia (MEIS) e pelo uso de ressonâncias estreitas na curva de seção de choque (NRP). Os resultados mostraram a formação de nitretos de ferro e de cromo na camada de difusão da superfície nitretada e uma menor quantidade relativa de óxidos e hidróxidos metálicos nesta superfície. No sistema TiN/Ti/Aço, a nitretação do substrato induziu a formação de uma maior quantidade de nitretos de Ti, Fe e Cr nesta estrutura. As análises dos perfis de concentração mostraram que a interdifusão nas interfaces (TiN/Ti e Ti/Aço) foi significativamente intensificada na amostra com substrato de aço nitretado. O efeito da desoxidação promovido pela nitretação a plasma e o incremento da interdifusão interfacial vão ao encontro de uma transição de propriedades mais suave e de uma maior adesão do revestimento duro ao substrato de aço.

This research presents a study about compound formation and interfacial mixing in TiN/Ti nanolayers on plasma nitrided AISI M2 tool steel. The investigation goal was to identify the main components formed by this structure and the effects in the chemical bonding and in the interfacial regions caused by the use of nitriding plasma on the substrate and on the Ti interlayer. The substrate used was bright plasma nitriding to avoid a compound layer formation. Low temperature (400oC) and low-nitrogen mixture (5% of N2, balance H2) were used. After the TiN and Ti deposition rate on silicon substrates were calibrated, thin TiN and Ti films (smaller than 10 nm), were deposited on the steel samples by reactive sputtering at room temperature. The deposition rate and stoichiometry of films were determined Rutherford Backscattering Spectrometry (RBS) and through Nuclear Reaction Analysis (NRA). The profile of Ti was analyzed through Medium Energy Ion Scattering as well. The chemistry characterization of steel surfaces and interfaces samples of TiN/Ti/Steel structure was made through X-Ray Photoelectron Spectroscopy (XPS). Ti e N interfaces and concentration profile were analyzed through Medium Energy Ion Scattering (MEIS) and through the use of Narrow Nuclear Reaction Profiling (NRP). Results showed the formation of Fe and Cr nitrides in the nitrited steel diffusion layer and a smaller quantity, related to metal oxides and hydroxides, on this surface. In the TiN/Ti/Steel system, the nitriding inducted the formation of a larger amount of Ti, Fe and Cr nitrates on this structure. Concentration profile analyses showed interface interdiffusion (TiN/Ti and Ti/Steel) was significantly intensified in the sample with nitrited steel substrate. The effect of the desoxidation promoted by plasma nitriding and the increasing in the interfacial interdiffusion indicate a smoother property transition and a larger hard coating adhesion on substrate.