Avaliação dos métodos de espectroscopia Raman, de espectroscopia de absorção de infravermelho e testes de nanodureza para o estudo de cones de guta-percha

Abstract

O objetivo deste estudo foi avaliar os métodos de espectroscopia Raman e espectroscopia de absorção de infravermelho (FTIR) na identificação da degradação do trans-1,4-poliisopreno de cones de guta-percha sem uso, e o comportamento do material após diferentes períodos decorridos de sua fabricação por testes de indentação de nanodureza (IHT). Para a análise, foram selecionadas 27 amostras de cones de guta-percha sem uso, de 5 marcas comerciais vendidas no mercado brasileiro, cedidas por Cirurgiões-dentistas. As amostras foram avaliadas através de espectroscopia Raman, com base no sinal da ligação C=C, indicando a presença de trans-1,4-poliisopreno; FTIR, levando-se em consideração a ligação C=O, indicativa de oxidação do material; IHT, avaliando-se rigidez e módulo de elasticidade. Os dados foram analisados de maneira descritiva. Observam-se, nos espectros de Raman, amostras nas quais os picos relativos à ligação C=C foram identificados, bem como outras em que não foi percebido o referido pico, sem uma relação direta com os tempos decorridos da fabricação dos cones de guta-percha sem uso. Em relação ao FTIR, em todas as amostras analisadas foram observados picos relativos à ligação C=O, indicando haver algum grau de oxidação no material. Os testes de nanodureza, realizados em cones sem uso, mostraram não haver homogeneidade dos valores de dureza e módulo de elasticidade. A análise pelos métodos de espectroscopia Raman e FTIR em cones de guta-percha é dificultada pelos vários componentes presentes no material e a separação do polímero trans-1,4-poliisopreno pode evitar número excessivo de picos e facilitar a interpretação dos espectros. Espectroscopia Raman e FTIR são capazes de identificar a degradação do poliisopreno. A presença, ou não, da ligação C=C, nos espectros de Raman, não teve relação direta com a idade dos cones. Os cones de guta-percha sem uso apresentaram algum grau de degradação, devido à presença da oxigênio no polímero. As análises de nanodureza não foram conclusivas quanto ao comportamento do material relacionado ao envelhecimento.

The aim of the present study was to evaluate the methods Raman spectroscopy and infrared absorption spectroscopy (FTIR) to analyze the degradation of trans-1,4-polyisoprene polymer in gutta-percha points, before use. Mechanical properties were assessed through the instrumented hardness tests (IHT). Twenty-seven samples of gutta-percha cones collected before use, belonging to five different commercial brands sold in Brazil, were obtained from Dental Surgeons. The samples were evaluated by Raman spectroscopy, based on the sign of the C=C bond (representing the trans-1,4-polyisoprene polymer); FTIR, considering the C=O bond (indicating polymer oxidation), and instrumented hardness tests (IHT), to assess both rigidity and elasticity modulus. Descriptive analysis was performed. Raman spectra showed that there were samples of gutta-percha before use where the C=C was identified, an others no. There was no relation between its detection and the time from manufacturing. FTIR showed C=O bond in all samples, indicating that there was some degree of oxidation on the material. Nanoindentation tests showed no homogeneity between hardness and modulus of elasticity. The analysis by Raman and FTIR in gutta-percha points is difficult because there are several components that form the material, and polymer isolation can facilitate the interpretation of the spectra. Both methods were able to evaluate polymers’ degradation. The presence of C=C bond, in Raman spectra, have no relation to their age. The gutta-percha points showed some degree of degradation, due to the presence of oxygen in the polymer. Nanoindentation tests did not provid conclusive results regarding the material’s aging behavior.