Caracterização reológica de suspensões concentradas termoplásticas para microfabricação por coextrusão de compósitos piezoelétricos em polietileno de baixa densidade

Abstract

O processo de microfabricação por coextrusão (MFCX) foi estudado a fim de obter compósitos de zirconato titanato de chumbo (PZT), por meio da fabricação de fibras. O princípio desta técnica é a redução dimensional de um pré-formato cilíndrico formado pelos materiais já nas posições e proporções desejadas ao longo da secção transversal em filamentos mais finos, através da passagem por um molde. Tais componentes devem possuir o mesmo comportamento reológico para que possam fluir juntos, fazendo com que o pré-formato sofra apenas uma redução da secção transversal ao passar pela boquilha. Entre tais componentes, o material principal é uma suspensão concentrada de pó de PZT e polietileno de baixa densidade (PEBD). Este fornece a característica termoplástica para a mistura e auxilia na resistência mecânica a verde. Existe ainda, o material provisório, o qual já havia sido estudado e foi trocado de negro de fumo (NF) para celulose microcristalina (MCC), uma vez que com o uso de NF, um resíduo inorgânico foi verificado após a etapa de retirada do ligante o qual poderia influenciar na microestrutura e nas propriedades piezoelétricas do PZT, causando queda na polarização obtida. Para caracterizar a reologia das misturas, foram usados pré-formatos cilíndricos formados por metades de diferentes materiais com secção transversal semicircular, tendo como composição padrão 58 vol. % de PZT + PEBD. Já os materiais provisórios foram estudados nas seguintes composições: 25 vol. % de NF + PEBD, 31 vol. % de MCC + PEBD e 41 vol. % de MCC + ácido esteárico (AE) + PEBD. Os filamentos obtidos após a passagem pelo molde foram caracterizados e posteriormente comparados entre si, a fim de verificar a influência do material fugitivo e dos aditivos na microestrutura. A capacidade do pré-formato de manter o equilíbrio das dimensões e proporções após a coextrusão também foi verificada por meio de análise de imagem. Verificou-se que as misturas de MCC + PEBD e PZT + PEBD não foram capazes de fluir concomitantemente mesmo quando ambas apresentavam a mesma viscosidade. Assim, a reologia foi estudada considerando não apenas a viscosidade, mas também as propriedades de deslizamento na parede do molde para este sistema. Depois de modificações na composição e parâmetros do processo, foi obtida uma equivalência adequada entre os materiais, concluindo que a coextrusão de dois materiais compondo um pré-formato de seção transversal complexa pode ser bem-sucedida quando as mesmas velocidades de deslizamento na parede e as mesmas viscosidades corrigidas puderem ser encontradas para a mesma taxa de cisalhamento.

The process of microfabrication by coextrusion (MFCX) was investigated to obtain composites of lead zirconate titanate (PZT), through the fabrication of PZT fibers. The principle of this technique is the reduction of a preform formed of concentrated suspensions in the positions and proportions desired, into filaments thinner after passing through a die. Such materials must have the same rheological behavior so they can flow together, making the preform to suffer only a reduction in the cross section to pass through the capillary. The main material was a concentrated suspension of PZT powder and low density polyethylene (LDPE), which provides the thermoplastic characteristic for the mixture and improves the mechanical strength at green state. In the other hand, the fugitive material was changed from carbon black (CB) into microcrystalline cellulose (MCC), once with the use of CB, an inorganic residue was found after the step of debinding. Furthermore, the CB impurities could influence the piezoelectric properties of PZT, causing a drop in the polarization measured. The rheological characterization employed preforms with cross section geometry of a half moon, with a standard composition of 58 vol. % PZT. Meanwhile, the fugitive materials were studied using the following compositions: 25 vol. % CB + LDPE, 31 vol. % MCC + LDPE and 41% vol. MCC + stearic acid (ST) + LDPE. The filaments obtained were characterized and then compared to verify the influence of the fugitive material and the additives on the microstructure. The ability of the preform to maintain the balance of the dimensions and proportions after co-extrusion was also verified by image analysis. It was found that mixtures of MCC + LDPE and CB + LDPE were not able to flow simultaneously. Thus, the rheology was studied considering not only the viscosity but also the properties of slip on the wall of the capillary die. After changing the composition and process parameters, a good match between the materials could be obtained, which allowed the coextrusion in the shape of half moon, getting a constant and well defined reduction of the diameter.