Avaliação de procedimentos analíticos para a determinação de fósforo total em efluentes industriais

Abstract

Níveis elevados de fósforo em águas podem levar ao processo de eutrofização de águas naturais e ao aparecimento de algas, que resultam em desequilíbrio de ecossistemas. Por esta razão, o controle dos níveis de fósforo lançados no ambiente é essencial para a manutenção de ecossistemas saudáveis e a proteção do meio ambiente. Este estudo foi realizado em uma indústria de celulose e papel, com o intuito de quantificar o fósforo total em amostras da saída da estação de tratamento de efluentes, visando atender às exigências legais de controle de fósforo. A Resolução do ano de 2005 do Conselho Nacional do Meio Ambiente (CONAMA) determina como 1,5 mg L-1 o limite máximo de fósforo total em efluentes industriais lançados em corpos d’água. A legislação estadual, dada pela Fundação Estadual de Proteção Ambiental (FEPAM), estabelece o limite máximo permitido de fósforo total em efluentes como 0,9 mg L-1. A quantificação de fósforo total geralmente é realizada por método espectrofotométrico e exige uma etapa prévia de preparação de amostra, que consiste na digestão ácida. Na busca por um método alternativo para a digestão do fósforo total que ofereça um desempenho equivalente ou superior ao método que utiliza ácido perclórico, foi avaliado o desempenho da etapa de digestão utilizando persulfato de potássio. Foram avaliados os principais parâmetros de validação analítica exigidos pela norma ISO/IEC 17025:2017, incluindo seletividade, linearidade, limite de detecção (LD), limite de quantificação (LQ), repetibilidade, precisão intermediária e exatidão. Os resultados demonstraram que os métodos são comparáveis, sendo que a utilização do persulfato de potássio apresentou desempenho satisfatório em todos os critérios avaliados, com destaque para um menor limite de detecção e resultados de recuperação dentro dos critérios estabelecidos. Assim, concluiu-se que o uso do persulfato de potássio representa uma alternativa viável e eficaz para a digestão de fósforo total, mantendo a confiabilidade analítica dos resultados e oferecendo vantagens em termos de custo, segurança operacional e sustentabilidade ambiental em relação ao emprego de ácido perclórico.

High levels of phosphorus in water can lead to the eutrophication of natural waters, resulting in the proliferation of algae and ecosystem imbalances. For this reason, controlling the levels of phosphorus released into the environment is essential for maintaining healthy ecosystems and protecting the environment. This study was conducted in a pulp and paper industry, to quantify total phosphorus in samples from the effluent treatment plant, to meet legal requirements for phosphorus control. The 2005 Resolution of the National Environmental Council (CONAMA) determines 1.5 mg L-1 as the maximum limit for total phosphorus in industrial effluents released into water bodies. State legislation, issued by the State Foundation for Environmental Protection (FEPAM), establishes the maximum permitted limit for total phosphorus in effluents as 0.9 mg L-1. Quantification of total phosphorus is generally performed using a spectrophotometric method and requires a prior sample preparation step, which consists of acid digestion. In the search for an alternative method for total phosphorus digestion that offers equivalent or superior performance to the method using perchloric acid, the performance of the digestion step using potassium persulfate was evaluated. The main analytical validation parameters required by ISO/IEC 17025:2017 were evaluated, including selectivity, linearity, detection limit (LOD), quantification limit (LOQ), repeatability, intermediate precision, and accuracy. The results demonstrated that the methods are comparable, and the use of potassium persulfate presented a satisfactory performance in all the evaluated criteria, with emphasis on a lower detection limit and recovery results within the established criteria. Thus, it was concluded that the use of potassium persulfate represents a viable and effective alternative for total phosphorus digestion, maintaining the analytical reliability of the results and offering advantages in terms of cost, operational safety, and environmental sustainability compared to the use of perchloric acid.