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dc.contributor.advisorPereira, Juliana Severo Fagundespt_BR
dc.contributor.authorScheid, Camilapt_BR
dc.date.accessioned2022-02-01T04:29:18Zpt_BR
dc.date.issued2018pt_BR
dc.identifier.urihttp://hdl.handle.net/10183/234710pt_BR
dc.description.abstractNeste trabalho foram avaliados os métodos recomendados pela Farmacopeia Brasileira para a determinação de metais pesados nos fármacos anti-hipertensivos de uso contínuo captopril, maleato de enalapril, cloridrato de propranolol, losartana potássica e hidroclorotiazida. Um método de preparo de amostra baseado na decomposição por via úmida assistida por radiação micro-ondas (MW-AD) em sistema fechado utilizando ácido diluído e posterior determinação por espectrometria de absorção atômica com chama (F AAS), geração de hidretos (HG AAS) e geração de vapor frio (CVG AAS) foi proposto como alternativa. Os métodos farmacopeicos mostraram-se inadequados tanto para o preparo das amostras quanto para a posterior determinação de metais pesados. Os ensaios de recuperação realizados evidenciaram as perdas de elementos durante a decomposição por via seca em forno mufla, especialmente, As e Hg. A determinação de metais através da precipitação de sulfetos utilizando soluções analíticas dos elementos As, Cd, Hg, Cu e Pb apresentou resultado satisfatório somente para Pb. O preparo de amostras proposto por MW-AD mostrou-se eficiente para 300 mg dos fármacos captopril, maleato de enalapril, cloridrato de propranolol e losartana potássica, através da decomposição com HNO3 3,75 mol L-1 e 2 mL de H2O2, porém não foi eficiente para o fármaco hidroclorotiazida, cuja digestão foi realizada com HNO3 14 mol L-1. Os analitos determinados foram Cd, Ni, Pb e Cu por F AAS, As por HG AAS e Hg por CV AAS. Os ensaios de recuperação pelo método de MW-AD apresentaram resultados satisfatórios para todos os analitos, sendo que os mesmos variaram de 103 a 115% para cloridrato de propranolol e de 103 a 111% para captopril. Os limites de quantificação (LQs) encontrados para Cd, Ni, Pb, Cu, As e Hg através da decomposição por MW-AD e determinação pelas técnicas de absorção atômica foram 0,600; 2,364; 12,664; 1,005; 0,0421 e 0,0354 μg g-1, respectivamente. Somente o LQ para determinação de Pb não atende as exigências preconizadas na Farmacopeia Brasileira tendo em vista que o valor (12,664 μg g-1) é superior ao limite estabelecido (10 μg g-1). A metodologia desenvolvida, no que se refere a etapa de preparo de amostras, apresenta menor tempo de execução (aproximadamente 1,33 horas para decomposição de 8 amostras) quando comparada ao ensaio indicado na Farmacopeia Brasileira (aproximadamente 8,83 horas para decomposição de 8 amostras). Com à metodologia desenvolvida, esta exige maior treinamento do analista e maiores investimentos financeiros. O ensaio qualitativo indicado pela Farmacopeia Brasileira apresenta inúmero problemas indicados anteriormente e, em função disto, são inapropriados para o controle de qualidade de matérias-primas utilizadas em medicamentos. Sendo assim, a metodologia proposta permite que o controle da concentração de metais seja realizado de forma mais adequada, trazendo maior segurança para a população que utiliza estes medicamentos.pt_BR
dc.description.abstractIn this work we evaluated the heavy metals determination methods recommended by Brazilian Pharmacopoeia for antihypertensive drugs of continuous use captopril, enalapril maleate, propranolol hydrochloride, losartan potassium and hydrochlorothiazide. A sample preparation method based on wet decomposition assisted by microwave radiation (MW-AD) in a closed system using dilute acid and determination by flame atomic absorption spectrometry (F AAS), hydride generation (HG AAS ) and cold vapor generation (CVG AAS) was proposed as an alternative. The pharmacopoeial methods showed poor results for both sample preparation and heavy metals determination method. The recovery tests evidenced that many elements were lost during the decomposition in muffle furnace, especially As and Hg. The determination of metals through the sulfide precipitation using analytical solutions of As, Cd, Hg, Cu and Pb were suitable only for Pb. The sample preparation proposed by MW-AD was efficient for 300 mg of captopril, enalapril maleate, propranolol hydrochloride and losartan potassium, by decomposition with HNO3 3.75 mol L-1 and 2 mL H2O2, but was not efficient for hydrochlorothiazide, whose digestion was performed with 14 mol L-1 HNO3. Cd, Ni, Pb and Cu were determinates by F AAS, As by HG AAS and Hg by CV AAS. The MW-AD method presented satisfactory results for the evaluated elements, between 103 to 115% for propranolol hydrochloride and between 103 to 111% for captopril. The quantification limits (LQs) for Cd, Ni, Pb, Cu, As and Hg through MW-AD decomposition and determination by atomic absorption techniques were 0.600; 2.364; 12.664; 1.005; 0.0421 and 0.0354 μg g-1, respectively. Only the Pb LQs does not agree the requirements recommended in the pharmacopoeia for drugs in which the limit is 10 μg g-1, because it presents a value (12.664 μg g-1) above what is necessary. The sample preparation developed methodology has a shorter execution time (approximately 1.33 hours for 8 samples) when compared to the indicated pharmacopoeial test (approximately 8.83 hours for 8 samples). With regard to sample preparation and determination of metals, the methodology developed requires greater analyst training and greater financial investments. The qualitative pharmacopoeia method has numerous problems and it’s unsuitable for the raw materials used in medicines quality control. Therefore, the proposed methodology allows the most appropriate metal concentration control, bringing greater safety to the population that uses these drugs.en
dc.format.mimetypeapplication/pdfpt_BR
dc.language.isoporpt_BR
dc.rightsOpen Accessen
dc.subjectAntihypertensivesen
dc.subjectAnti-hipertensivospt_BR
dc.subjectMetais pesadospt_BR
dc.subjectHeavy metalsen
dc.subjectÁcido diluídopt_BR
dc.subjectDiluted aciden
dc.titleDesenvolvimento de metodologia alternativa para decomposição de fármacos anti-hipertensivos visando a posterior determinação de metais pesadospt_BR
dc.typeTrabalho de conclusão de graduaçãopt_BR
dc.identifier.nrb001103953pt_BR
dc.degree.grantorUniversidade Federal do Rio Grande do Sulpt_BR
dc.degree.departmentInstituto de Químicapt_BR
dc.degree.localPorto Alegre, BR-RSpt_BR
dc.degree.date2018pt_BR
dc.degree.graduationQuímica Industrialpt_BR
dc.degree.levelgraduaçãopt_BR


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