Pontos quânticos como uma solução para estratégias de incorporação de cargas em resinas

Abstract

O objetivo desse estudo foi sintetizar e caracterizar pontos quânticos de óxido de zinco (ZnOQDs) para incorporá-los a hidroxietil metacrilato (HEMA). A partir do HEMA com ZnOQDs, desenvolver e caracterizar um adesivo experimental. As soluções de 0,0548 g de acetato de zinco dihidratado em 42 mL de isopropanol e 0,0167 g de hidróxido de lítio hidratado em 8 mL de etanol foram ultrassonificadas, resfriadas a 4°C e misturadas a 125 mL de isopropanol a 4°C. A solução final foi aquecida a 40°C e, após 5 minutos, avaliada a cada 10 minutos por espectroscopia no ultravioleta e visível (UV-Vis) para verificar o diâmetro médio das partículas. A solução foi armazenada a -20°C e sua estabilidade foi avaliada por UV-Vis 24 horas após a síntese. Verificou-se com outras duas sínteses a estabilidade após dois e seis meses. Outra síntese foi centrifugada e o precipitado foi analisado por espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier acoplado a um dispositivo de reflectância total atenuada (FTIR-ATR). Um dispositivo de alto vácuo à baixa temperatura foi utilizado para evaporar 700 mL de álcool com ZnOQDs e substituir o álcool por HEMA. HEMA com ZnOQDs foi avaliado por UV-Vis imediatamente e dois meses após a troca. O adesivo foi formulado com 66,6% de Bis-GMA e 33,3% de HEMA com ZnOQDs em peso e fotoiniciadores. Um adesivo experimental com HEMA sem ZnOQDs foi utilizado como grupo controle. Os adesivos foram avaliados quanto ao grau de conversão (GC) (n=5), à degradação em solvente (n=5), à resistência coesiva (UTS) (n=5), à resistência de união imediata (µTBS) (n=20) e por MEV-EDS (n=3). Os dados de GC, degradação em solvente, UTS e µTBS foram avaliados quanto à normalidade e por teste-t com nível de significância de 5%. Após 40 minutos de aquecimento da solução, observou-se estabilização das partículas, com 1,19 nm no dia da síntese e 1,20 nm 24 horas após. O diâmetro se manteve dois e seis meses após as sínteses. FTIR-ATR indicou ZnO no pico de 440cm-1 . Álcool foi substituído por HEMA sem alterar o diâmetro dos ZnOQDs imediatamente e após dois meses. O grupo com ZnOQDs atingiu maior GC (p<0,05) com 61,14 (± 2,82)%, enquanto o grupo controle alcançou 54,23 (± 5,89)%. O grupo controle alcançou maior dureza inicial (p<0,05), ambos reduziram a dureza após imersão em etanol (p<0,05) e não houve diferença significativa em relação à degradação em solvente (p>0,05), a qual foi 54,74 (± 6,73)% do grupo controle e 55,56 (± 2,05)% do grupo com ZnOQDs. Não houve diferença significativa entre os valores de UTS, os quais foram 63,42 (± 13,85) MPa do grupo controle e 64,77 (± 10,65) MPa do grupo com ZnOQDs. Não houve diferença significativa entre os valores de µTBS (p>0,05), sendo 49,29 (± 9,26) MPa e 45,40 (±10,33) MPa dos grupos controle e com ZnOQDs respectivamente. MEV-EDS não indicou presença de Zn no grupo controle e indicou 1,54%, em peso, no grupo com ZnOQDs. Concluiu-se que ZnOQDs podem ser utilizados como carga em resinas odontológicas sem haver aglomeração das partículas.

The aim of this study was to synthesize and characterize zinc oxide quantum dots (ZnOQDs) to incorporate them into hydroxyethyl methacrylate (HEMA). From the HEMA with ZnOQDs, to develop and to characterize an experimental adhesive. The solutions with 0.0548 g zinc acetate dihydrate in 42 ml of isopropanol and 0.0167 g of lithium hydroxide hydrated in 8 mL of ethanol were ultrassonificated, cooled to 4°C and mixed with 125mL of isopropanol at 4°C. The final solution was heated to 40°C and, after 5 minutes, it was evaluated every 10 minutes by ultraviolet and visible spectroscopy (UV-Vis) to determine the average particle diameter. The solution was stored at -20°C and its stability was evaluated by UVVis 24 hours after the synthesis. The stability of two other syntheses were evaluated after two and six months. Another solution was centrifuged and its precipitate was analyzed by attenuated total reflectance-Fourier transform infrared spectroscopy (ATR- FTIR). A high vacuum device with low temperature was used to evaporate 700 mL of alcohol with ZnOQDs and to replace it for HEMA. HEMA with ZnOQDs was evaluated by UV-Vis immediately and two months after the medium change. The adhesive was formulated with 66.6 wt% of Bis-GMA, 33.3 wt% of HEMA with ZnOQDs and photoinitiators. An experimental adhesive with HEMA without ZnOQDs was used as control group. The adhesives were evaluated for degree of conversion (DC) (n=5), softening in solvent (n=5), ultimate tensile strength (UTS) (n=5), immediate microtensile bond strength (μTBS) (n=20) and by SEM-EDS (n=3). The DC, softening in solvent, UTS and μTBS data were evaluated for normality and by t-test at 5% significance level. After 40 minutes of solution heating, there was the stabilization of the particle diameter, which was 1.19nm on the day of the synthesis and it was 1.20 nm 24 hours after the synthesis. The diameter remained stable two and six months after the synthesis. The FTIR indicated the presence of zinc oxide through the peak of 440 cm-1 . The alcohol was replaced by HEMA without changing the ZnOQDs diameter immediately and after two months. The group with ZnOQDs reached higher DC (p<0.05) with 61.14 (± 2.82)% while the control group reached 54.23% (± 5.89)%. The control group reached higher initial hardness (p<0.05), both groups reduced their hardness after immersion in ethanol (p<0.05) and there was no statistically significant difference regarding to softening in solvent (p>0.05), which was 54.74 (± 6.73)% for control group and 55.56% (± 2.05)% for the group with ZnOQDs. There was no statistically significant difference between the UTS data, which were 63.42 (± 13.85) MPa and 64.77 (± 10.65) MPa for the control group and for the group with ZnOQDs respectively. There was no statistically significant difference between the values of μTBS (p>0.05), which were 49.29 (±9.26) MPa and 45.40 (± 10.33) MPa for the control group and for the ZnOQDs respectively. SEM-EDS did not indicate the presence of Zn in the control group and it indicated 1.54 wt% in the group with ZnOQDs. It was concluded that ZnOQDs can be used as filler in dental resins with no agglomeration of the particles.