Determinação simultânea e sequencial de cádmio, níquel e ferro em sementes por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua e forno de grafite empregando análise direta de sólidos

Abstract

A determinação multielementar é uma notável inovação na técnica de espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua, podendo ser realizada de forma sequencial ou simultânea. Este trabalho teve como objetivo desenvolver um método analítico para a determinação de três elementos, sendo primeiramente medido Cd e, em sequência, Fe e Ni, simultaneamente, a partir de uma única alíquota de amostra, empregando a técnica de espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua por forno de grafite (HR-CS GF AAS) e análise direta de sólidos. Como amostra, foram escolhidas sementes de abóbora, girassol, chia, amaranto e quinoa. Estas têm sido cada vez mais consumidas como alimento, e a determinação de elementos químicos essenciais ou que têm efeitos tóxicos no corpo humano é muito importante para a avaliação do estado nutricional e tóxico das mesmas. Para a determinação de Cd, utilizou-se a linha principal, 228,802 nm, e para a determinação simultânea utilizou-se os comprimentos de onda de 232,003 nm, para Ni e 232,036 nm para Fe, correspondendo a 100 e 1,4% de sensibilidade relativa, respectivamente. Realizou-se estudos de otimização das temperaturas de pirólise e de atomização, tanto para amostra quanto para uma solução padrão. Para o Cd, as condições escolhidas foram pirólise de 600 °C e atomização de 1500 °C. Para o Ni e o Fe, a temperatura de 2500 °C foi escolhida para atomização. Otimizou-se a massa de modificador químico, sendo empregado 5 μg de Pd e 3 μg de Mg. Foram realizados estudos de massa de amostra e de homogeneidade. Os limites de detecção (μg kg-1) e massa característica (pg) obtidos para o método foram, respectivamente, 0,41 e 0,47 para o Cd; 14 e 9,5 para o Ni; e 74 e 612 para o Fe. O método é preciso e exato visto que se obteve valores de RSD abaixo de 20% para todas as amostras e que os valores encontrados para o material de referência certificado foram concordantes com os certificados. Ao aplicar o método nas amostras escolhidas, somente a semente de abóbora não pôde ter os analitos determinados devido a uma interferência espectral.

The multi-element determination is a notable innovation in the technique of high resolution and continuous source atomic absorption spectrometry, which can be performed sequentially or simultaneously. The objective of this work was to develop an analytical method for the determination of three elements, firstly measuring Cd and, in sequence, Fe and Ni, simultaneously, from a single aliquot of sample, using the technique of high resolution continuous source atomic absorption spectrometry with graphite furnace (HR-CS GF AAS) by direct analysis of solids. As sample, seeds of pumpkin, sunflower, chia, amaranth and quinoa were chosen. These have been increasingly consumed as food, and the determination of essential or toxic chemical elements on the seeds is very important for the evaluation of the nutritional and toxic state of them. For the determination of Cd the main line, at 228.802 nm, was used and for the simultaneous determination, the lines at 232.003 nm and 232.036 nm were used for Ni and Fe, corresponding to 100 and 1.4% of relative sensitivity, respectively. Pyrolysis and atomization temperatures were optimized for both sample and standard solution. For Cd, the best conditions were pyrolysis at 600 °C and atomization at 1500 °C. For Ni and Fe, the temperature of 2500 °C was chosen for atomization. As chemical modifier was used a mixture of 5 μg Pd and 3 μg Mg. Sampling mass and homogeneity studies were performed. The limits of detection (μg kg-1) and characteristic mass (pg) obtained for the method were, respectively, 0.41 and 0.47 for the Cd; 14 and 9.5 for Ni; and 74 and 612 for Fe. The method is accurate since the RSD values were below 20% for all analyzed samples and the obtained values for certified reference material were in agreement with the certified ones. When applying the method to the chosen samples, only the pumpkin seed cannot have the analytes determined due to a spectral interference.