Parâmetros de síntese de nanopartículas fluorescentes de sulfeto de cobre e antimônio : aplicação de planejamento fatorial

Abstract

Neste trabalho, foram avaliados os fatores que controlam a formação de nanopartículas de CuxSbySz. Utilizando planejamento fatorial, foram avaliados os efeitos do solvente oleilamina e da mistura de oleilamina e difenil éter, tempo de reação de 1 ou 5 minutos, temperatura de síntese de 200ºC ou 250ºC e método de síntese por aquecimento ou injeção a quente. Variando todos os fatores ao mesmo tempo, foi possível observar como a combinação de duas variáveis afetam a síntese. As nanopartículas foram caracterizadas por espectroscopia Raman, ultravioleta-visível-infravermelho próximo e fluorescência, microscopia eletrônica de varredura e difração de raios X. Os difratogramas e espectros Raman mostraram a formação de Cu3SbS4, CuSbS2 e Sb2O3. A grande parte dessas amostras apresentou bandgap indireto, com energias médias de 1,35 eV e 1,78 eV para CuSbS2 e Cu3SbS4, respectivamente. Os espectros de fluorescência exibiram picos de emissão entre 422 nm a 436 nm, o que mostra que as nanopartículas têm potencial para aplicação em dispositivos optoeletrônicos e marcadores biológicos. Com o auxílio do planejamento fatorial, foi possível observar que os principais fatores que interferem na composição de fases e tamanho de cristalito, é o método de síntese e o tempo de reação.

In this work, the paramaters that control the formation of CuxSbySz nanoparticles had been studied. Using factorial design, the effects of the solvents oleilamine or a mixture of oleilamine and diphenyl ether, time of reaction of 1 or 5 minutes, synthesis temperature of 200ºC or 250ºC and method of synthesis by hot injection or heat up were evaluated. Varying all the factors simultaneously, it was possible to observe how the combination of two variables affects the synthesis. The nanoparticles were characterized by Raman spectroscopy, absorption in the visible-ultraviolet-near infrared region and fluorescence, scanning electron microscopy and X-ray diffraction. The difractograms and Raman spectra showed the formation of Cu3SbS4, CuSbS2 and Sb2O3. The majority of these samples presented indirect bandgap, with average energy between 1.35 eV and 1.78 eV for CuSbS2 and Cu3SbS4, respectively. The fluorescence spectra exibithed emission peaks between 422 nm and 436 nm, showing that the nanoparticles present potencial for optoelectronic devices and biological markers. By using factorial design, it was possible to observe that the method of synthesis and reaction time are the main factors controlling the phase composition and crystallite size.