Utilização do método Quechers para a determinação simultânea de agrotóxicos em hortifrutigranjeiros

Abstract

A determinação de resíduos de agrotóxicos em alimentos é um constante desafio, principalmente em razão das pequenas quantidades de analitos presentes e grandes quantidades de substâncias interferentes que podem ser co-extraídas, afetando adversamente os resultados de uma análise. No entanto, os aspectos de segurança exigem que os agrotóxicos de uma ampla gama de propriedades químicas devem ser monitorados. Com o objetivo de avaliar simultaneamente resíduos de agrotóxicos em diversos tipos de alimentos, o método de extração QuEChERS foi desenvolvido. Neste trabalho, foi realizado o estudo dos métodos QuEChERS original, citrato e modificado, a fim de avaliar o percentual de recuperação, aliado ao efeito matriz (EM), e precisão (RSD%), para os agrotóxicos forato, clorotalonil, fenitrotiona, dicofol, aletrina, procimidona, picoxistrobina, oxifluorfem, clorfenapir, etiona, bromuconazol, bromopropilato, bifentrina, lambda-cialotrina e permetrina em amostras de abacate, arroz, beterraba, cebola, repolho e uva. As determinações foram realizadas utilizando cromatografia a gás acoplado à espectrometria de massas (GC-MS). Os valores de recuperação dos analitos para a maioria das amostras utilizadas foram superiores a 100%, evidenciando um enriquecimento de sinal característico do efeito matriz positivo. Apenas para o clorotalonil, foi observado um efeito de matriz negativo com valores de recuperação de 8,0 e 6,3% para os métodos QuEChERS original e citrato, respectivamente, e de 21,8% para o modificado. Na amostra de cebola, este analito não foi encontrado. O percentual de recuperação foi utilizado para avaliar a eficiência dos métodos de extração, categorizados em um intervalo de 80-120% como aceitável, e mostrou que o método QuEChERS original apresentou o maior número de agrotóxicos extraídos nesta faixa para as amostras de arroz e beterraba. O método QuEChERS modificado se mostrou mais eficiente para a amostra de uva e, para as demais amostras, este estudo mostrou que os três métodos utilizados podem ser escolhidos pois apresentaram o percentual de recuperação, neste intervalo, para o mesmo número de analitos. Os valores de RSD% apresentaram abaixo de 20% para a maioria dos compostos, com valores superiores apenas para clorotalonil, lambda-cialotrina e bromuconazol.