Polímeros obtidos a partir do biodiesel epoxidado dosóleos de oliva e soja: preparação e caracterização química e físico-química

Abstract

Este trabalho apresenta a obtenção de polímeros sintetizados a partir do biodiesel epoxidado do óleo de oliva (EEO) e soja (EES) utilizando anidrido ftálico (PH) como agente reticulante e 2-metil imidazol (2MI) como iniciador. Os materiais utilizados no processo de polimerização foram analisados por ressonância magnética nuclear de hidrogênio (RMN ¹H). A síntese foi realizada variando as proporções molares de biodiesel epoxidado (EEO ou EES) e anidrido ftálico, mantendo a fração molar do iniciador 2MI constante. Os polímeros foram caracterizados por cromatografia de permeação em gel (GPC), ressonância magnética nuclear de hidrogênio (RMN ¹H), espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), calorimetria exploratória diferencial (DSC) e análise termogravimétrica (TGA). Os polímeros derivados do óleo de soja apresentaram insolubilidade em clorofórmio, acetona, água, tetrahidrofurano, metanol e dimetilsulfóxido, impossibilitando as análises por GPC e RMN 1H. As massas molares dos polímeros derivados do óleo de oliva foram determinadas por GPC, apresentando valor máximo de 40.000 g.mol-1, e suas estruturas químicas avaliadas por RMN 1H. O estudo cinético da reação de polimerização foi realizado via DSC, determinando parâmetros cinéticos, tais como a energia de ativação, fator pré-exponencial e constante de velocidade, e termodinâmicos, como entalpia de formação (HTotal). Utilizou-se FTIR para caracterizar os grupos funcionais e TGA para avaliar o processo de termodegradação e realizar um novo tipo de tratamento térmico dos materiais obtidos.

This study presents polymers synthesized by using epoxidized biodiesel from olive (EEO) and soybean (ESS) oils, using phthalic anhydride (PH) as crosslinker and 2-methyl imidazole (2MI) as initiator. The materials used in the polymerization reactions were analyzed by nuclear magnetic resonance of hydrogen (¹H NMR). The synthesis was performed by varying the molar ratios of epoxidized biodiesel (EEO or ESS) and phthalic anhydride, keeping the mole fraction of initiator 2MI constant. The polymers were characterized by gel permeation chromatography (GPC), nuclear magnetic resonance of hydrogen (¹H NMR), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), differential scanning calorimetry (DSC) and thermogravimetric analysis (TGA). The polymers obtained from soybean oil showed insolubility in chloroform, acetone, water, tetrahydrofuran, methanol and dimethyl sulfoxide, precluding the analysis by GPC and ¹H NMR. The molar mass of polymers from olive oil was determined by GPC, with a maximum value of approximately 40.000 g.mol-1, and the chemical structures evaluated by ¹H NMR. The kinetic study of the polymerization reaction was carried out by DSC, determining kinetic parameters, such as the activation energy, pre-exponential factor and velocity rate constant, and thermodynamic as enthalpy of formation (HTotal). The Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) was used to characterize the functional groups. The thermogravimetric analysis (TGA) was used to evaluate the process of thermo-degradation process and additionally a new treat thermally the obtained polymeric materials.