Estudos da formação, estabilidade e ordenamento da fase gamma FeSi 2 produzida pela técnica de implantação iônica

Abstract

No presente trabalho implantamos íons de Fe em amostras de Si que são subseqüentemente recristalizadas pela técnica Cristalização Epitaxial Induzida por Feixe de íons (IBIEC). Quatro técnicas de análise (RBS, Canalização, Mõssbauer e TEM) foram utilizadas a fim de estudar os seguintes aspectos: a) fases formadas pela técnica IBIEC em função da concentração de Fe implantado; b) estabilidade térmica dos precipitados -y-FeSi2; c) caracterização da fase -y-FeSi2 pela técnica Mõssbauer e a existência ou não de um carácter magnético para esta fase. Nossos experimentos mostraram os seguintes resultados. Em baixa concentração de Fe (C<llat.%) somente a fase -y-FeSi2 é formada. No entanto, quando uma concentração crítica é atingida (llat.%), então a fase a também é verificada. Finalmente, uma coexistência de três fases (fases -y, a e ,3-FeSi2) é observada se a concentração de Fe é maior que 2lat.%. Este é um fenômeno singular uma vez que a fase -y é metaestável e a fase a é estável somente em temperaturas mais elevadas que ,950°C (o processo IBIEC é realizado em 320°C). Os experimentos de estabilidade térmica mostraram que a fase 7-FeSi2 é estável entre 600°C e 730°C, sendo a temperatura exata uma função da concentração de Fe implantado. Concluiu-se que a estabilidade da fase y é sustentada pelo pequeno tamanho dos precipitados de FeSi2 (< 10 nm). Além disso, a transformação y --+ /3 é devida ao aumento de tamanho dos precipitados baseado no mecanismo de crescimento de Ostwald. Os experimentos Mõssbauer mostraram que a fase fase -y-FeSi2 não é magnética. Esta característica foi deduzida de medidas realizadas em 4 K, que não mostram qualquer evidência de desdobramento magnético no espectro Mõssbauer. Medidas em temperatura ambiente indicam que a fase -y-FeSi2 é desordenada. No entanto, após recozimentos adicionais, observou-se pela primeira vez um singleto no espectro, além do dubleto original. Mostrou-se que o singleto caracteriza a fase -y ordenada (condizente com a sua estrutura cúbica) enquanto que o dubleto corresponde àquela com defeitos (a interface FeSi2 /Si provavelmente também deve ser considerada como "defeito"). Nós gostaríamos de enfatizar que medidas prévias, onde o processo de recristalização era unicamente térmico (SPE e RTA), falharam na obtenção da fase -y-FeSi2. Nós então tentamos justificar porque a técnica IBIEC é tão especial para produzir, de uma maneira seletiva, a fase -y-FeSi2. Por último, propõe-se um modelo microscópico para a precipitação -y-FeSi2 por IBIEC.

In the present work we implanted Fe ions into Si samples that are subsequently recrystallized by Ion Beam Induced Epitaxial Crystallization (IBIEC) technique. Four analysis techniques (RBS, Channeling, Mõssbauer and TEM) were used in order to study the following aspects: a) phases obtained by IBIEC as a function of Fe implanted concentration; b) thermal stability of -y-FeSi2 precipitates; c) characterization by Mõssbauer technique of the y-FeSi2 phase and the existence or not of a magnetic character. Our experiments showed the following results. At low Fe concentration (C<llat.%) only the -y-FeSi2 phase is formed. However, when a critical concentration is reached (llat.%), then the a phase also is verified. Finally, a coexistence of three phases (y, a and /3 phases) is observed if the Fe concentration is above than 2lat.%. This is a unique phenomenon since the -y phase is the metastable one and the a phase is stable only at temperatures higher than 950°C (the IBIEC technique is performed at 320°C). The thermal annealing experiments showed that the -y-FeSi2 phase is stable between 600°C and 730°C, being the specific temperature a function of the implanted Fe concentration. We have concluded that the y phase stability is supported by the small size of the FeSi2 precipitates (<10 nm). In addition, the y -4 ,C3-FeSi2 transformation is due to a size increase of the precipitates based on an Ostwald ripening mechanism. The Mõssbauer experiments showed that the y phase is no magnetic. This feature was deduced from measurements performed at 4 K, which did not show any evidence of a magnetic splitting in the Mõssbauer spectrum. Room temperature measurements indicate that the -y-FeSi2 is disordered. However, after further annealing, we observe for the first time one singlet in the spectrum, besides the original doublet. We have shown that the singlet characterizes the ordered -y phase (in agreement with its cubic structure) while the doublet characterizes the phase with defects (the interface FeSi2 /Si probably also must be included like "defect"). We would like to stress that previous experiments, where the recrystallization process was performed only thermally (SPE and RTA), failed in producing the -y- FeSi2 phase. Then we have tried to give a reason why the IBIEC technique is so unique in producing, in a selective way, the y-FeSi2 phase. Finally, we have proposed a microscopical model for the IBIEC -y-FeSi2 precipitation.