Estudo frente ao choque térmico de refratários cerâmicos de baixa porosidade

Abstract

O comportamento frágil dos materiais cerâmicos e sua limitada confiabilidade, devido a sua tendência a falhar por fadiga e choque térmica e choque, são os principais fatores que limitam sua aplicabilidade. Por isso o aperfeiçoamento destas propriedades é o ponto chave para muitas demandas de aplicação em engenharia [1]. Neste trabalho foi avaliado o comportamento frente ao choque térmico de algumas das cerâmicas óxidas mais comumente citadas na literatura e oferecidas como opção pelas empresas de cerâmicas avançadas para aplicações onde resistência a ciclagens térmicas é essencial [2, 3, 4]. Os materiais contemplados neste estudo foram alumina, zircão, mulita eletrofundida e um composto de mulita e zircônia também obtido pelo processo de eletrofusão. Para investigar o comportamento frente ao choque térmico desses materiais foi realizado um ensaio preliminar de choque térmico onde corpos de prova dos quatro materiais foram aquecidos a 200ºC, 400ºC, 600ºC, 800ºC e 1000°C e rapidamente imersos em água à temperatura ambiente. Neste ensaio foi observado um comportamento similar entre os corpos de prova de mulita e do composto de mulita e zircônia que mostraram uma boa resistência até 800°C, com trincamento, mas mantendo a integridade estrutural do corpo de prova. O zircão apresentou uma resistência razoável, com trincamento, até 400°C e a alumina não resistiu a choques térmicos maiores que 200°C. A diferença no desempenho da mulita e da mulita-zircônia foi avaliada através de ensaios de choque térmico a 800°C combinados com ensaios de flexão conforme sugerido pela norma ASTM C1525 [1]. Após 10 ciclos de choque térmico a mulita-zircônia manteve 64% de sua resistência mecânica de partida enquanto que a mulita manteve apenas 4%. Foi investigado por DRX, RAMAN e MEV o mecanismo pelo qual a mulita-zircônia apresenta essa superior resistência à ciclagem térmica, não sendo encontradas evidências de tenacificação por transformação de fase. Apesar de ter sido retida a fase de alta temperatura da zircônia esta se apresentou em uma fração ínfima quando comparada com a fração monoclínica. O mecanismo de tenacificação mais provável observado foi associado à presença de porosidade fechada e microtrincas oriundas da transformação de fase monoclínica/tetragonal decorrente do processo de sinterização.

The brittle behavior of ceramic materials and its limitation in liability for failing through thermal shock and thermal stress are the main factors that shorten its applicability. Therefore the improvement of such capabilities is the key performance benefit for many demanding engineering applications [1]. In this study, the thermal shock behavior of some ceramic oxide refractories most known for its good thermal properties were analyzed [2, 3, 4]. The materials covered in this research were Alumina, Zircon, electrofused Mullite, and a Mullite and Zirconia composite produced by electrofusion process. A preliminary practical test to evaluate the thermal shock resistance of these four materials consisted of submitting specimens heated at 200, 400, 600, 800 and 1000°C and after quenched in water at room temperature. Mullite and Mullite-Zirconia specimens showed a good thermal shock resistance preserving their structural integrity up to 800°C. Zircon showed a fair resistance up to 400°C and alumina showed the poorest performance failing even at 200°C. Further investigation on mullite and mullite-zirconia behavior were carried out through combination of thermal shock cycles and bending test, as suggested by ASTM C1525 [1]. After ten thermal shock cycles of 800°C, mullite-zirconia kept 64% of its starting mechanic resistance while mullite kept only 4%. Mullite-Zirconia superior thermal shock resistance mechanism was investigated by XRD, Raman spectroscopy and SEM. No evidence for transformation toughening was found. Despite the high temperature tetragonal phase of zirconia was stabilized, it was found in a very tiny amount compared to the monoclinic fraction. The most probable toughening mechanism is related to the presence of closed porosity and microcracks produced by the tetragonal/monoclinic transition in zirconia during the sintering process.