Cimento endodôntico resinoso experimental contendo nanopartículas core-shell de prata

Abstract

O objetivo do estudo foi sintetizar e caracterizar nanopartículas core-shell de prata (Ag@SiO2) e adicioná-las em um cimento endodôntico experimental. As Ag@SiO2 foram produzidas por meio do processo de sol-gel e caracterizadas quanto à sua estrutura química por espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia eletrônica de transmissão (MET), análise termogravimétrica (TGA), termogravimetria derivada (DTG) e espectroscopia UV/visível. Formulou-se um cimento resinoso endodôntico experimental de cura dual, utilizando 70% de UDMA, 15% de GDMA e 15% de BisEMA. As Ag@SiO2 foram incorporadas ao cimento endodôntico nas concentrações 2,5%, 5% e 10% em peso. Um grupo foi formulado sem adição de Ag@SiO2 (grupo 0%). Os grupos foram avaliados quanto ao escoamento, espessura de película, grau de conversão, amolecimento em solvente, radiopacidade, citotoxicidade para fibroblastos e atividade antibacteriana contra E. faecalis. Através do FTIR visualizamos, na análise das Ag@SiO2, o pico referente a ligação Si-O-Si deslocado, indicando a presença de prata no interior das nanopartículas de sílica. Na análise de DRX foi encontrada uma estrutura amorfa para nanopartículas de sílica pura e uma estrutura cristalina apresentando uma estrutura cúbica de face centrada para as Ag@SiO2. Nas análises de TGA e DTG, após a temperatura atingir 200 ºC, nanopartículas de sílica pura apresentaram perda de massa característica, já as Ag@SiO2 apresentaram perda de massa exacerbada, sendo atribuída à perda da estrutura coreshell. Nas imagens de MEV e MET podemos observar partículas esféricas e organizadas, com uma casca cinza e uma estrutura central mais escura. O diâmetro médio das partículas sintetizadas encontrado foi de 683,51 ± 93,58 nm. Quanto ao teste de espectroscopia UV/visível, na análise das Ag@SiO2, observou-se o pico principal em 405 nm, comprimento de onda característico da prata. O escoamento e a espessura de película de todos os grupos do cimento apresentaram resultados dentro do estabelecido pela ISO 6876, porém a radiopacidade não atingiu os valores de referência. Houve diminuição na microdureza Knoop após imersão no solvente (p < 0,05) em todos os grupos. O grupo de 10% apresentou um resultado maior para ∆KHN%. O grau de conversão variou de 40.82% ± 17.84 a 63.92% ± 9.94 nos grupos testados, sendo estes valores semelhantes aos encontrados para cimentos comerciais e não havendo diferença estatisticamente significativa entre eles. Não foi observada redução da viabilidade celular nos grupos testados (p > 0,05). Observamos aumento na ação antibacteriana com a adição de Ag@SiO2 em 10% na análise imediata (24h) e após 9 meses (p < 0,05). As nanopartículas core-shell de prata foram sintetizadas adequadamente e a incorporação de 10% em peso reduziu a viabilidade de E. faecalis tanto na análise imediata quanto longitudinal, mantendo as propriedades físico-químicas dos cimentos desenvolvidos.

The aim of the study was to synthesize and characterize silver core-shell nanoparticles (Ag@SiO2) and incorporate them into an experimental endodontic sealer. The Ag@SiO2 were produced through the sol-gel process and characterized in terms of their chemical structure by Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), thermogravimetric analysis (TGA), derivative thermogravimetry (DTG), and UV/visible spectroscopy. An experimental dual-cure resin endodontic sealer was formulated using 70% UDMA, 15% GDMA, and 15% BisEMA. Ag@SiO2 were incorporated into the endodontic sealer at concentrations of 2.5%, 5%, and 10% by weight. One group was formulated without the addition of Ag@SiO2 (0% group). The groups were evaluated for their flow, film thickness, degree of conversion, softening in solvent, radiopacity, cytotoxicity for fibroblasts, and antibacterial activity against E. faecalis. Through the FTIR we visualized, in the analysis of Ag@SiO2, a shift on the peak referring to the Si-O-Si bond, indicating the presence of silver inside the silica nanoparticles. In the XRD analysis, an amorphous structure was found for pure silica nanoparticles and a crystalline structure with the presence of a face-centered cubic structure for Ag@SiO2. In the TGA and DTG analysis, after the temperature reaches 200 ºC, pure silica nanoparticles showed a characteristic loss of mass, while the Ag@SiO2 showed an exacerbated loss, being assigned to the loss of core-shell structure. In the SEM and TEM images, we can observe spherical and organized particles, with a gray shell and a darker core structure. The average diameter of the synthesized particles found was 683.51 ± 93.58 nm. As for the UV/visible spectroscopy test, in the analysis of Ag@SiO2, the main peak was observed at 405 nm, a characteristic wavelength of silver. The flow and film thickness of all the groups showed results within the recommended by ISO 6876, but the radiopacity values were below the ones required values by the norm. There was a decrease in Knoop microhardness after immersion in solvent (p < 0.05) in all groups. The 10% group presented a higher result for ∆KHN%. The degree of conversion ranged from 40.82% ± 17.84 to 63.92% ± 9.94 in the groups tested, with values similar to those found for commercial sealers and with no statistically significant difference between them. No reduction in cell viability was observed in the groups tested (p > 0.05). We observed an increase in antibacterial activity with the addition of 10 wt% Ag@SiO2 in the immediate (24 h) and longitudinal (9 months) analysis (p < 0.05). The silver core-shell nanoparticles were synthesized adequately and the incorporation of 10 wt% reduced E. faecalis viability at immediate and longitudinal analysis, maintaining the physicochemical properties for developed sealers.