Incorporação superficial de zinco em titânio por Plasma Electrolytic Oxidation (PEO) para dispositivos de assistência ventricular : atividade antibacteriana e com células endoteliais

Abstract

Este estudo investiga a funcionalização da superfície do titânio comercial puro (Ti-cp) por meio do processo de Plasma Electrolytic Oxidation (PEO), visando a incorporação de zinco no revestimento para melhorar a ação antibacteriana e promover adesão e viabilidade celular, especialmente para uso em Dispositivos de Assistência Ventricular (DAV). A técnica PEO se destaca por formar camadas de óxidos metálicos na superfície do material, utilizando eletrólitos ecologicamente conscientes, sob altas tensões elétricas, diferenciando-se da anodização por empregar maiores potenciais e densidades de corrente. Para a realização do processo PEO, foram utilizados eletrólitos compostos por glicerol fosfato sal dissódico, acetato de magnésio, e acetato de zinco, com parâmetros elétricos específicos (tensão de 500 V, corrente de 20 A, frequência de 400Hz, e duty cycle de 60%) e três tempos de duração do processo PEO: 50s, 120s e 180s. Os resultados obtidos mostraram que os revestimentos formados por PEO apresentaram poros e arcabouços. O tempo de 180s proporcionou melhor morfologia para processos de endotelização, isso devido à formação de poros dentro da faixa ideal de 5-20 µm. A superfície funcionalizada das amostras apresentou-se hidrofílica (θ < 30º), o que pode favorecer a resposta celular e a absorção de proteínas. A análise de rugosidade das amostras indicou que superfícies tratadas por tempos mais longos apresentam rugosidade mais próxima dos implantes comerciais (Ra = 1,0-2,0 μm), promovendo uma melhor interação célula-substrato. A incorporação de zinco no revestimento foi confirmada por Fluorescência de Raios X (FRX), que evidenciou aumento da concentração de zinco com o aumento do tempo de PEO. Os testes antibacterianos revelaram que o tratamento de 180s proporcionou efeito antibacteriano eficaz contra S. aureus e E. Coli. No entanto, os testes de viabilidade celular indicaram citotoxicidade, com apenas 44% de viabilidade celular, redução maior que 30% em relação ao controle. Portanto, esse estudo demonstrou a eficácia do processo PEO na incorporação de zinco em revestimentos de Ti-cp, resultando em propriedades antibacterianas melhoradas em relação ao substrato de titânio. Porém, a citotoxicidade observada sinaliza a necessidade de otimização dos parâmetros do processo para garantir a biocompatibilidade total dos revestimentos para aplicações biomédicas, destacando a relevância do PEO como uma técnica promissora para tratamentos eletroquímicos na área biomédica, permitindo ajustes finos nas características do revestimento para atender requisitos específicos.

This study investigates the functionalization of the surface of commercial pure titanium (Ti-cp) through the Plasma Electrolytic Oxidation (PEO) process, aiming at the incorporation of zinc into the coating to enhance antibacterial action and promote cell adhesion and viability, especially for use in Ventricular Assist Devices (VAD). The PEO technique stands out for forming layers of metallic oxides on the material's surface, using ecologically conscious electrolytes, under high electrical voltages, differentiating itself from anodization by employing higher potentials and current densities. For the PEO process, electrolytes composed of disodium phosphate glycerol salt, magnesium acetate, and zinc acetate were used, with specific electrical parameters (voltage of 500 V, current of 20 A, frequency of 400 Hz, and a duty cycle of 60%) and three PEO process durations: 50s, 120s, and 180s. The results showed that the coatings formed by PEO presented pores and scaffolds. The 180s time provided better morphology for endothelialization processes, due to the formation of pores within the ideal range of 5-20 µm. The functionalized surface of the samples was hydrophilic (θ < 30º), which may favor cellular response and protein absorption. The roughness analysis of the samples indicated that surfaces treated for longer times have roughness closer to commercial implants (Ra = 1.0-2.0 μm), promoting better cell-substrate interaction. The incorporation of zinc into the coating was confirmed by X-ray Fluorescence (XRF), which showed an increase in zinc concentration with the increase of PEO time. Antibacterial tests revealed that the 180s treatment provided an effective antibacterial effect against S. aureus and E. coli. However, the cell viability tests indicated cytotoxicity, with only 44% cell viability, a reduction of more than 30% compared to the control. Therefore, this study demonstrated the effectiveness of the PEO process in incorporating zinc into Ti-cp coatings, resulting in improved antibacterial properties relative to the titanium substrate. However, the observed cytotoxicity signals the need for optimization of process parameters to ensure the total biocompatibility of the coatings for biomedical applications, highlighting the relevance of PEO as a promising technique for electrochemical treatments in the biomedical area, allowing fine adjustments in the coating characteristics to meet specific requirements.