Otimização da metodologia de decomposição de folhas de alumínio ânodo e cátodo por via úmida assistida por radiação micro-ondas para determinação de metais por icp-oes

Abstract

Folhas de alumínio do tipo anodo e catodo são materiais imprescindíveis para a construção de capacitores eletrolíticos de alumínio, para que estes materiais possam ser utilizados sua composição deve apresentar uma pureza superior a 99,90% para que características importantes do material como resistividade elétrica, condutividade térmica e constante dielétrica não sejam afetadas. Sendo assim, a faixa de concentração de possíveis metais contaminantes deve ficar entre ug kg-1 a mg kg-1 o que requer técnicas de análise que sejam compatíveis com esta sensibilidade. O objetivo deste trabalho foi otimizar o método de decomposição de folhas de alumínio ânodo e cátodo por via úmida assistida por radiação micro-ondas para posterior determinação dos metais Fe, Cu, Cr, Ni, Mn, Mg, Zn e Ti por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP-OES). Foram realizadas avaliações da concentração de HNO3 (1 a 14 mol L-1), volume de HCl (2,5 e 7,5 mL), massa de amostra (300 a 500 mg) e programa de aquecimento, buscando reduzir a utilização de ácidos concentrados e o tempo de realização da análise. Obteve-se como resultado um método mais específico considerando as particularidades de cada tipo de folha, com HNO3 1 mol L-1 e 2,5 mL de HCl foi possível decompor até 300 mg de folhas de ânodo e até 500 mg de folhas de cátodo após 30 minutos e 20 minutos de aquecimento respectivamente, ambos a 900 W. Houve de significativa redução no volume de resíduos gerados, uma vez que o volume da solução final foi reduzido de 100 para 25 mL. Como método de referência empregou-se o método indicado pelo fornecedor do equipamento de micro-ondas “Al-Si Milestone application note for acid digestion SK-metal-039” para decomposição de folhas de alumínio, tendo em vista as limitações apresentadas por este método, pode-se observar que a MWAD com ácido diluído demonstrou ser uma boa opção para o preparo de amostras de folha de alumínio ânodo e cátodo, possibilitando a decomposição em um menor tempo, aumento da massa de amostra e melhora da sensibilidade de análise por ICP-OES.

Aluminum sheets of the anode and cathode type are essential materials for the construction of aluminum electrolytic capacitors and their composition must have a purity greater than 99.90% so that important characteristics of the material such as electrical resistivity, thermal conductivity and dielectric constant are not affected . Therefore, the concentration range of possible contaminating metals must be in the ug.kg-1 to mg.kg-1 range, which requires analytical techniques that are compatible with this sensitivity. The objective of this work was to optimize the method of wet decomposition of anode and cathode aluminum foils assisted by microwave radiation for subsequent determination of the metals Fe, Cu, Cr, Ni, Mn, Mg, Zn and Ti by inductively coupled plasma optical emission spectrometer (ICP-OES). Assessments were carried out on the concentration of HNO3 (1 to 14 mol L-1), volume of HCl (2.5 and 7.5 mL), sample mass (300 to 500 mg) and heating program, seeking to reduce the use of concentrated acids and analysis time. The result was a more specific method considering the particularities of each type of foil, with HNO3 1 mol L-1 and 2.5 mL of HCl it was possible to decompose up to 300 mg of anode foils and up to 500 mg of cathode foils. after 30 minutes and 20 minutes of heating respectively, both at 900 W. In addition to a significant reduction in the volume of waste generated, since the volume of the final solution was reduced from 100 to 25 mL. As a reference method, the method indicated by the microwave equipment supplier “Al-Si Milestone application note for acid digestion SK-metal-039” was used to decompose aluminum foils, taking into account the limitations presented by this method. It can be observed that MWAD with diluted acid proved to be a good option for the preparation of anode and cathode aluminum foil samples, enabling decomposition in a shorter time, increasing sample mass and improving the sensitivity of analysis by ICP -OES.