Síntese rápida de nanobastões de pentóxido de nióbio – com e sem doping com nitrogênio - pelos métodos hidrotérmico simples e hidrotérmico assistido por micro-ondas, e sua caracterização para aplicações fotoeletroquímicas

Abstract

Devido ao aumento de demanda energética, limitação dos recursos fósseis e aumento da consciência ambiental, tornou-se essencial buscar processos mais eficientes, diante deste cenário a proposta deste trabalho é a sintetização de nanoestruturas homogêneas de pentóxido de nióbio (Nb2O5) utilizando um método hidrotérmico simples e um método rápido hidrotérmico assistido por micro-ondas. Placas de nióbio foram usadas como matéria-prima sem a adição de HF corrosivo nem qualquer agente diretor. Realizou-se diferentes tratamentos térmicos para realização de dopagem com N2 e cristalização após o processo hidrotermal simples. A composição , morfologia das estruturas e resposta fotoeletroquímica foram determinadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV), difração de raios-X (DRX) e espectroscopias UV-vis, Raman e voltametria linear. Os resultados mostram que a irradiação de micro-ondas reduziu o tempo de síntese de 48h para 1h e 2h. Imagens de MEV revelam a formação de matrizes de nanobastões estruturadas pelo método hidrotérmico assistido por micro-ondas a 200 ºC. O band gap dos nanobastões sugere uma mudança no comportamento do semicondutor. Esses resultados indicam que o método hidrotérmico assistido por micro-ondas é uma técnica rápida e barata para a produção de matrizes de nanobastões de Nb2O5 homogêneas para diferentes aplicações fotoeletrocatalíticas.

Due to the increase in energy demand, limited fossil resources and increased environmental awareness, it has become essential to seek more efficient processes. simple and fast microwaveassisted hydrothermal method. Niobium plates were used as raw material without the addition of corrosive HF or any directing agent. Different heat treatments were carried out to perform N2 doping and crystallization after the simple hydrothermal process. The composition, morphology of structures and photoelectrochemical response were determined by scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD) and UV-vis, Raman and linear voltammetry spectroscopy. The results show that microwave irradiation reduced the synthesis time from 48h to 1h and 2h. SEM images reveal the formation of nanorod arrays structured by the microwaveassisted hydrothermal method at 200 ºC. The band gap of the nanorods suggests a change in the behavior of the semiconductor. These results indicate that the microwave-assisted hydrothermal method is a fast and inexpensive technique for producing homogeneous Nb2O5 nanorod arrays for different photoelectrocatalytic applications.