Síntese por sol-gel de nanopartículas de ferrita de cobalto dopada com lantânio e sua caracterização microestrutural, e de propriedades ópticas e magnéticas

Abstract

O presente trabalho foi realizado visando sintetizar nanopartículas de ferrita de cobalto dopadas com lantânio (CoLaxFe2-xO4) através do método solgel, utilizando uma temperatura de tratamento térmico de 300ºC. Nitrato de ferro e nitrato de cobalto foram empregados como fontes de cátions e ácido cítrico como complexante. Os materiais obtidos tiveram sua microestrutura e propriedades ópticas e magnéticas caracterizadas no intuito de observar a influência do teor de dopante nos produtos obtidos. Estudos de difratometria de raios X exibiram reflexões características de nanopartículas com estrutura cúbica de espinélio, sem formação de segunda fase. As ferritas apresentaram área superficial específica de aproximadamente 100 m².g-1. A média do tamanho de cristalito, confirmada por imagens de MET, indica que houve variação de 5 a 12 nm nas amostras. Nesse sentido, foi observada uma diminuição do tamanho de cristalito com o aumento do teor de lantânio, o que não era esperado. Espectros Raman indicaram um alto grau de inversão nos espinélios CoLa0,05Fe1,95O4 e CoLa0,1Fe1,975O4. A refletância difusa mostrou 90% de absorção na região do UV-visível. Foi observada uma diminuição no band gap das amostras dopadas, de 1,35 para 1,1 eV. Quanto às propriedades magnéticas, um significativo decréscimo de coercividade de 740 para 158 Oersted foi encontrado com o aumento do teor de lantânio (CoFe2O4 para CoLa0,025Fe1.975O4). A máxima magnetização (M*) obtida (definida para um campo aplicado de 20 kOe) decresceu de 44,6 para 29,0 emu.g−1. Estes resultados mostram que as nanopartículas produzidas apresentaram características ideais para aplicação, por exemplo, como adsorventes magnéticos na separação de contaminantes de água.

The present work was carried out in order to synthesize lanthanumdoped cobalt ferrite nanoparticles (CoLaxFe2-xO4) through the sol-gel method, using a heat treatment of 300ºC. Iron and cobalt nitrates were used as a source of cations and citric acid as a complexant. The obtained materials had their microstructure and magnetic properties characterized in order to observe the influence of the doping content on the obtained products. XRD patterns confirm the presence of cubic spinel CoFe2O4 nanoparticles without second phases.. Surface area increased from 74.3 to 109.3 m2.g−1 with the addition of La3+. The average crystallite size obtained via TEM images ranges between 5 nm and 12 nm A decrease in crystallite size was observed with increasing lanthanum content, which was not expected. Raman spectra indicate a tendency towards inversion of the spinel induced by the addition of the lanthanide. Diffuse reflectance showed 90% of absorption in the UV-Vis region. The optical band gap of the samples doped with La showed a progressive decrease from 1.35 to 1.1 eV, which was not expected. A significant decrease in coercivity from 740 to 158 Oe was observed with increase in La3+ (CoFe2O4 to CoLa0.025Fe1.975O4). Total magnetization (M* defined for maximum available field of 20 kOe) decayed from 44.6 to 29.0 emu.g−1. These results show that the produced nanoparticles are ideally suited as magnetic adsorbents in separation of pollutants from wastewater.